[发明专利]一种表面梯度高熵合金层及其制备方法

权利要求书

1.一种表面梯度高熵合金层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）取棒状金属源极材料插入自制的辅助源极桶周围的小孔中；

2）清洗基材：首先采用手动抛光机将基材的表面打磨至光滑，随后采用质量百分数10～20%的盐酸溶液浸泡30～50min，随后再采用超声波清洗机加入丙酮清洗10～30min，最后将基材干燥备用；

3）采用双阴极等离子固态冶金设备，将步骤1）插有棒状源极材料的辅助源极桶放置于接入源极脉冲电源的工作盘上，并用金属垫片将辅助源极桶支起；基材通过接入工件脉冲电源的工件阴极架和挂钩悬挂于辅助源极桶内，且不与棒状金属源极材料接触；

4）将双阴极等离子固态冶金设备内抽真空至＜500Pa，分别开启源极脉冲电源和工件脉冲电源，逐渐升高两电源的电压和电流，此时辅助源极桶和基材产生辉光放电和打弧现象，对棒状金属源极材料和基材进行第一次轰击清洗；

5）当棒状金属源极材料和基材没有打弧现象时，关闭源极脉冲电源和工件脉冲电源，将真空度抽至＜5.0×10⁰ Pa时，关闭前级阀，开启分子泵，打开挡板阀；

6）当真空度抽至＜3.0×10^-3 Pa时，关闭挡板阀，关闭分子泵，炉体内通入氩气，当真空度达到20～60 Pa时，开启前级阀，再次开启源极脉冲电源和工件脉冲电源，逐渐升高两电源的电压和电流，此时辅助源极桶和工件产生辉光放电和打弧现象，对棒状金属源极材料和基材进行第二次轰击清洗；

7）当棒状金属源极材料和基材没有打弧现象时，采用红外测温仪，将测温装置通过炉体的观察窗和辅助阴极的观察孔对准基材表面，测试基材的温度；

8）逐渐升高源极脉冲电源和工件脉冲电源的电压和电流，此时基材开始急剧升温，当温度达到工作温度800～1400℃时，调节氩气流量使真空度为20～60 Pa，将源极脉冲电源电压控制在-600 V～-1000 V、工件脉冲电源电压控制在-200 V～-900 V下进行保温；

9）利用气体放电所产生的低温等离子体，将阴极溅射现象、空心阴极效应、尖端放电作用结合，施加磁场和电场于整个气体放电工作空间，使得欲渗固体合金元素被溅射出来，在电场和磁场的作用下，以较大的能量轰击、沉积和扩散到工件表面，在基材表面形成具有特殊物理、化学及机械性能的梯度高熵合金层；

10）保温时间结束后，关闭氩气流量，关闭电源，保持机械泵抽气直至基材降低至室温；

11）将基材在通有氩气保护的气氛热处理炉中进行均质化处理后，快速放入冰水混合物或液氮中进行第一次淬火，再将基材在通有氩气保护的气氛热处理炉中进行时效处理后，再快速放入冰水混合物或液氮中进行第二次淬火后，即在基材表面形成梯度高熵合金层，该高熵合金层由上至下包括表面沉积层和扩散层，与基材呈冶金结合，成分呈梯度分布，沉积层中各元素分布均匀，构成了表面高熵合金，扩散层随着深度增加各元素含量逐渐降低；沉积层厚度为60 μm，扩散层厚度为100 μm，根据需要通过调整工艺参数调节沉积层和扩散层的厚度；

步骤1）中，所述的棒状金属源极材料是直径为φ3 mm～φ10 mm，长度为20～80mm的纯度≥99.99%的Cr、Ni、Fe、Cu、Ti、W、Mo和Nb金属棒中的至少五种，每种金属棒数量为5～50根；

步骤2）中，所述的基材，是熔点为900～3500℃的导电金属材料，该导电金属材料为纯铁；

步骤6）中，所述的氩气纯度≥99.99%，流速为20～40mL/min；所述的第二次轰击清洗的时间为5～30min；

步骤11）中，所述的均质化处理，温度为1000～1300℃，时间为2～12h；所述的时效处理，温度为700～900℃，时间为4～24h；

所述的沉积层中各元素原子百分含量分别为：钨12%、钼15%、铬14%、钛20%、铁19%、镍20%，沉积层中各元素分布均匀，构成了表面高熵合金，扩散层随着深度增加各元素含量逐渐降低。

2. 根据权利要求1所述的一种表面梯度高熵合金层的制备方法，其特征在于，步骤3）中，悬挂于辅助源极桶内的基材与棒状金属源极材料的距离为10～90 mm。

3. 根据权利要求1所述的一种表面梯度高熵合金层的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述的第一次轰击清洗的时间为5～50 min。

4. 根据权利要求1所述的一种表面梯度高熵合金层的制备方法，其特征在于，步骤8）中，所述的保温，保温时间为2 h～24 h。