[发明专利]一种表面梯度高熵合金层及其制备方法

说明书

本发明公开了一种表面梯度高熵合金层及其制备方法，该方法是将Cr、Ni、Fe、Cu、Ti、W、Mo和Nb等棒状金属源极材料插入辅助源极桶的小孔中，插有棒状源极材料的辅助源极桶放置于接入源极脉冲电源的工作盘上，预渗基材通过接入工件脉冲电源的工件阴极架和挂钩悬挂于辅助源极桶中，采用双阴极等离子固态冶金方法将预渗元素渗镀到基材表面，形成表面梯度高熵合金层，该合金层由上至下包括表面沉积层和扩散层，与基材呈冶金结合，成分呈梯度分布，结合力强；沉积层厚度可高达60μm，扩散层厚度可高达100μm，可根据需要通过调整工艺参数调节沉积层和扩散层的厚度；可以在各种复杂形状的工件表面制备高熵合金层，成分可控，且组织结构特征好。

技术领域

本发明涉及表面改性技术领域，具体是一种表面梯度高熵合金层及其制备方法。

背景技术

高熵合金被定义为合金是由5种及5种以上主元构成，且每种主元的原子百分数在5%~35%之间。尽管高熵合金拥有多个主元，具有形成复杂相的趋势，但是，“高熵效应”导致合金实际上形成的是具有简单fcc或bcc 或两者复合的固溶体结构，而不是形成金属间化合物等复杂相。高熵合金优异的性能决定了其广阔的应用空间。其潜在的应用领域包括：模具与刀具、电子元器件、发动机、耐磨涂层、高频交流材料、核结构材料、光传输材料、生物医用材料、热阻隔材料、储氢材料、船舶与海洋工程材料、化工材料、耐腐蚀材料、耐磨材料、热电材料、超导材料和电磁材料等。

金属材料本身在制造过程中都会有一些意想不到的性能缺陷和不足，因此表面薄膜（涂层）作为一种重要的保护手段，主要应用于改善材料本身的性能。一个具有优异性能的薄膜（涂层）会对材料防护性能和使用寿命起到巨大的增幅作用。高熵合金薄膜（涂层）作为一种新的合金薄膜材料，其性能的卓越毋庸置疑，因此在实际生产生活中应用范围广阔，如高温防护材料、切削刀具涂层、微纳米电子器件、防辐射材料和软磁功能材料、储氢材料等。

随着科技水平的提高，高熵合金薄膜（涂层）研究的不断深入，更多简便的，富有创新性的薄膜（涂层）制备方法涌现出来。到目前为止，高熵合金薄膜（涂层）的制备主要采用以下几种方法：（1）物理气相沉积（PVD）：真空溅射法、真空蒸发法和离子镀法；（2）熔覆法：热喷涂法、激光熔覆法；（3）电沉积法；（4）化学气相沉积法（CVD）等。但是上述高熵合金薄膜（涂层）的制备方法都存在一定的不足，如：物理气相沉积（PVD）制备的高熵合金薄膜（涂层）较薄，且没有实现冶金结合，结合力较差；熔覆法制备的高熵合金薄膜（涂层）厚度虽然较厚，但易产生裂纹和孔洞，缺陷较多，而且存在成分偏析；化学气相沉积法（CVD）制备过程难以控制且污染环境等。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，而提供一种表面梯度高熵合金层及其制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：

一种表面梯度高熵合金层的制备方法，包括如下步骤：

1）取棒状金属源极材料插入自制的辅助源极桶周围的小孔中；

2）清洗基材：首先采用手动抛光机将基材的表面打磨至光滑，随后采用质量百分数10～20%的盐酸溶液浸泡30～50min，随后再采用超声波清洗机加入丙酮清洗10～30min，最后将基材干燥备用；

3）采用双阴极等离子固态冶金设备，将步骤1）插有棒状源极材料的辅助源极桶放置于接入源极脉冲电源的工作盘上，并用金属垫片将辅助源极桶支起；基材通过接入工件脉冲电源的工件阴极架和挂钩悬挂于辅助源极桶内，且不与棒状金属源极材料接触；

4）将双阴极等离子固态冶金设备内抽真空至＜500Pa，分别开启源极脉冲电源和工件脉冲电源，逐渐升高两电源的电压和电流，此时辅助源极桶和基材产生辉光放电和打弧现象，对棒状金属源极材料和基材进行第一次轰击清洗；

5）当棒状金属源极材料和基材没有打弧现象时，关闭源极脉冲电源和工件脉冲电源，将真空度抽至＜5.0×10⁰ Pa时，关闭前级阀，开启分子泵，打开挡板阀；