[发明专利]一种橘红梨膏HPLC指纹图谱及多成分含量的检测方法有效
申请号: | 202011511816.2 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112748193B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 黄洁文;杨丽莹;王艳慧;秦群英;吴舒楹;黄绮韵 | 申请(专利权)人: | 广州市香雪制药股份有限公司;广东化州中药厂制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 王秉丽 |
地址: | 510663 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橘红 梨膏 hplc 指纹 图谱 成分 含量 检测 方法 | ||
1.一种橘红梨膏HPLC指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
精密称取橘红梨膏,加入有机溶剂,过滤,取续滤液,制备供试品溶液;
精密吸取所述供试品溶液,进行高效液相色谱测定,获得所述橘红梨膏HPLC指纹图谱;
其中,所述高效液相色谱测定采用的流动相A为含酸的乙腈,流动相B为含酸的水;所述流动相A中所述酸的体积分数为0.01~4%;所述流动相B中所述酸的体积分数为0.01~4%;所述酸为乙酸或甲酸;采用梯度洗脱方式;所述梯度洗脱方式为:0~25min,流动相A的体积百分数从5%变化至22%;25~52min,流动相A的体积百分数从22%变化至42%;52~70min,流动相A的体积百分数从42%变化至95%;70~75min,流动相A的体积百分数保持为95%;75~85min,流动相A的体积百分数从95%变化至5%;
所述高效液相色谱测定采用的色谱柱为C18色谱柱;所述流动相的流速为0.4~1.2ml/min;
所述加入有机溶剂包括如下步骤:先加入溶剂A,再加入溶剂B;
所述溶剂A与所述供试品溶液的体积比为1:(2~5);
所述溶剂A为体积分数为20~50%的甲醇水溶液或体积分数为20~50%的乙醇水溶液;
所述溶剂B为甲醇或乙醇。
2.根据权利要求1所述的橘红梨膏HPLC指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱测定的条件为:柱温为20~45℃;检测波长选择200~220nm、244~264nm或310~330nm。
3.根据权利要求2所述的橘红梨膏HPLC指纹图谱的检测方法,其特征在于,检测波长选择205~215nm、250~260nm或315~325nm。
4.根据权利要求1所述的橘红梨膏HPLC指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述流动相A中所述酸的体积分数为0.01~2%。
5.根据权利要求1所述的橘红梨膏HPLC指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述流动相B中所述酸的体积分数为0.01~2%。
6.一种橘红梨膏多成分含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
精密称取对照品,加入甲醇溶解,制备对照品溶液;所述对照品为柚皮苷、野漆树苷与五味子醇甲对照品;
精密称取橘红梨膏,加入有机溶剂,过滤,取续滤液,制备供试品溶液;
精密吸取所述对照品溶液和供试品溶液,进行高效液相色谱测定;
其中,所述高效液相色谱测定采用的流动相A为含酸的乙腈,流动相B为含酸的水;所述流动相A中所述酸的体积分数为0.01~4%;所述流动相B中所述酸的体积分数为0.01~4%;所述酸为乙酸或甲酸;采用梯度洗脱方式;所述梯度洗脱方式为:0~25min,流动相A的体积百分数从5%变化至22%;25~52min,流动相A的体积百分数从22%变化至42%;52~70min,流动相A的体积百分数从42%变化至95%;70~75min,流动相A的体积百分数保持为95%;75~85min,流动相A的体积百分数从95%变化至5%;
所述高效液相色谱测定采用的色谱柱为C18色谱柱;所述流动相的流速为0.4~1.2ml/min;
所述加入有机溶剂包括如下步骤:先加入溶剂A,再加入溶剂B;
所述溶剂A与所述供试品溶液的体积比为1:(2~5);
所述溶剂A为体积分数为20~50%的甲醇水溶液或体积分数为20~50%的乙醇水溶液;
所述溶剂B为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求6所述的橘红梨膏多成分含量的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱测定的条件为:柱温为20~45℃;检测波长为244~264nm或310~330nm。
8.根据权利要求7所述的橘红梨膏多成分含量的检测方法,其特征在于,检测波长选择250~260nm或315~325nm。
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