[发明专利]一种麦角固醇的制备方法有效
| 申请号： | 202011513341.0 | 申请日： | 2020-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN112390842B | 公开（公告）日： | 2022-07-26 |
| 发明（设计）人： | 李明媛;李媛;李萌;贾琳 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300457 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 麦角固醇 制备 方法 | ||
1.一种麦角固醇的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤1，将酵母溶于醇中，超声，离心，将离心所得上清液浓缩，得麦角固醇粗品A；
步骤2，将步骤1离心所得沉淀，采用醇-碱混合液进行皂化反应；
步骤3，皂化反应结束后冷却，加入乙酸乙酯，静置，取上清液，清洗，干燥，过滤，浓缩，得麦角固醇粗品B；
步骤4，将麦角固醇粗品A、B合并，得麦角固醇粗品C；
步骤5，取麦角固醇粗品C，柱层析法纯化，减压浓缩，得麦角固醇粗品D；
步骤6，将麦角固醇粗品D溶于5-7倍体积的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂中，加热至60-65℃使其完全溶解，再将其冷却至20-30 ℃，静置，即第一次重结晶，得麦角固醇粗品E；
步骤7，将上述麦角固醇粗E溶于5-20倍体积的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂中，加热至60-65℃使其完全溶解，再将其冷却至20-30 ℃，静置，即第二次重结晶，得麦角固醇产品；
所述步骤6和步骤7正己烷、乙酸乙酯混合溶剂中，正己烷：乙酸乙酯=1:1-1:3。
2.根据权利要求1所述麦角固醇的制备方法，其特征在于：在所述步骤2中，醇碱体积比为1:1-1:10，物料皂化剂（m:V）比为1:1-1:20。
3.根据权利要求1-2任一项所述麦角固醇的制备方法，其特征在于：在所述步骤5中，硅胶和样品的填柱比例为1:1-20:1。
4.根据权利要求3所述麦角固醇的制备方法，其特征在于：在所述步骤6和7中，溶剂量为样品体积的1-30倍。
5.根据权利要求4所述麦角固醇的制备方法，其特征在于：所述麦角固醇的制备方法应用于制备药品、保健品或化妆品中。
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