[发明专利]一种聚吡咯包覆Zn-Co-S针簇状核壳式复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011514038.2 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112490013B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 邹勇进;王莹;向翠丽;孙立贤;徐芬 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/34;H01G11/48;C01G51/00 |
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地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯 zn co 针簇状核壳式 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚吡咯包覆Zn-Co-S针簇状核壳式复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1)碳布的活化,将碳布在一定条件下进行活化后,经去离子水和无水乙醇清洗、干燥,即可得到活化后的碳布,其中,碳布简写为CC;
所述步骤1)活化的条件为,将碳布置于质量分数为68%的丙酮溶液中超声清洗,清洗完毕后,将碳布浸泡在质量分数为68.9%的浓硝酸溶液中水浴加热进行活化,活化温度为90-110℃,活化时间为5-7h;所述步骤1清洗的条件为超声20-40 min;所述步骤1干燥的条件为干燥温度为50-70℃,干燥时间为10-14 h;
步骤2)CC@Zn-Co-O复合材料的制备,以一定物质的量之比,将硝酸锌、硝酸钴、尿素溶解在水中得到A溶液,然后将步骤1所得活化后的碳布加入到A溶液中后,在一定条件下进行第一次水热反应,反应完毕后将样品进行洗涤、干燥,即可得到CC@Zn-Co-O复合材料;
所述步骤2)硝酸锌、硝酸钴、尿素的物质的量之比为1:2:4-6,所述步骤2第一次水热反应条件为,反应温度为100-150℃,反应时间为4-8 h;
步骤3)CC@Zn-Co-S复合材料的制备,以一定物质的量之比,将硫脲溶解到在水中得到B溶液,然后将步骤2)所得CC@Zn-Co-O复合材料加入到B溶液中后,在一定条件下进行第二次水热反应,反应完毕后将样品进行洗涤、干燥,即可得到CC@Zn-Co-S复合材料;
所述步骤3)硫脲与步骤2)硝酸锌、硝酸钴、尿素的物质的量之比为9:1:2:4-6,所述步骤3)第二次水热反应条件为,水热反应温度150-180℃,时间6-10 h;
步骤4)聚吡咯的包覆,以十二烷基苯磺酸钠和吡咯满足一定的比例,先将十二烷基苯磺酸钠溶于水,得到十二烷基苯磺酸钠溶液,再将吡咯加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中,得到电解液,之后,步骤3所得CC@Zn-Co-S复合材料作为工作电极,铂电极为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极的三电极系统下,在一定条件下进行电化学沉积,得到聚吡咯包覆Zn-Co-S针簇状核壳式复合材料,简写为CC@Zn-Co-S@PPy复合材料;
所述步骤4)十二烷基苯磺酸钠与吡咯物质的量之比为1:0.5-2,一定条件是采用循环伏安法在0-1.5 V电压范围下,圈数为8圈。
2.根据权利要求1所述制备方法所得复合材料作为超级电容器电极材料的应用,其特征在于:在0-0.5 V范围内充放电,在放电电流密度为1 A g-1时,比电容可以达到1000-1500F g-1。
3.根据权利要求1所述制备方法所得复合材料作为超级电容器电极材料的应用,其特征在于:在0-0.5 V范围内充放电,在放电电流密度为8A g-1时,在5000圈循环后的循环稳定性为100%。
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