[发明专利]一种向天果的质量检测方法有效
申请号: | 202011516151.4 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112684084B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 王国凯;刘劲松;孙云鹏;金文芳 | 申请(专利权)人: | 安徽中医药大学 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86 |
代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人: | 彭玲 |
地址: | 230012 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 质量 检测 方法 | ||
1.一种向天果的质量检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)对照品溶液的制备:
精密称定3,6-O,O-diacetylswietenolide,swietenolide,swietenine,swietemahonin F,3-O-tigloyl-6-O-acetylswietenolide对照品适量,加甲醇制成对照品溶液;
(b)供试品溶液的制备:
取向天果粗粉0.5 g,精密称定,置于容量瓶中,精密加入10-30 mL甲醇超声提取20-40min,冷却后定容,静置,取上清液过微孔滤膜,取续滤液,即得;
(c)色谱条件的确定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;检测波长为210nm,进样体积为20μl,梯度洗脱条件为:0-15 min,45→48 % A;15-35 min,48→51 % A;35-36 min,51→55 % A;36-47 min,55→100 % A;47-54min,100 % A;54-55 min,100→45 % A;
(d)指纹图谱的建立:
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入高效液相色谱仪,测定,记录色谱图,得到不同批次向天果的色谱图,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004”进行分析,得到共有模式图谱,共确定13个共有峰,并对其中5个共有峰进行指认;
(e)相似度评价:比较不同批次向天果的色谱图的相似度;
(f)聚类分析:运用SPSS23.0软件对不同批次的向天果进行聚类分析,得到不同批次的向天果的聚类结果;
(g)指标成分的含量测定:采用高效液相色谱法对向天果中指标性成分swietenolide和swietwnine的含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种向天果的质量检测方法,其特征在于,步骤(d)中,所述指认的5个共有峰分别为:1号峰为swietenolide,6号峰为swietenine,8号峰为3,6-O,O-diacetylswietenolide,10号峰为3-O-tigloyl-6-O-acetylswietenolide,11号峰为swietemahonin F。
3.根据权利要求1所述的一种向天果的质量检测方法,其特征在于,步骤(b)供试品溶液的制备为:取向天果粗粉0.5 g,精密称定,置于容量瓶中,精密加入20 mL甲醇超声提取30 min,冷却后定容,静置,取上清液过微孔滤膜,取续滤液,即得。
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