[发明专利]一种向天果的质量检测方法有效
申请号: | 202011516151.4 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112684084B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 王国凯;刘劲松;孙云鹏;金文芳 | 申请(专利权)人: | 安徽中医药大学 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86 |
代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人: | 彭玲 |
地址: | 230012 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 质量 检测 方法 | ||
本发明公开了一种向天果的质量检测方法,本发明建立了向天果的HPLC指纹图谱,运用相似度分析和聚类分析对不同批次的向天果HPLC指纹图谱进行了分析,并同时测定了向天果中指标成分的含量。本发明较全面、合理地评价了向天果的质量,为向天果的质量控制研究奠定了基础。
技术领域
本发明属于药物分析及药物质量控制技术领域,具体涉及一种向天果的质量检测方法。
背景技术
向天果(sky fruit)为大叶桃花心木(S.macrophylla)的果实,主要分布在热带及亚热带地区。果实味苦、涩,具有收敛、解热等功效,种子主要可用于治疗高血糖、高血压等疾病。前期研究表明,向天果中富含柠檬苦素类成分,此类化合物不仅结构丰富,还具有抗氧化,抗肿瘤和抗病毒等生物活性。
目前向天果作为保健品在市场上流通,但其并无统一的质量标准,不同来源的向天果之间是否存在成分或品质差异是亟待解决的问题。中药指纹图谱能够体现中药质量控制的系统性和整体性,被认为是中药质量控制的有效手段。因此,本发明建立了向天果的HPLC指纹图谱,同时检测其指标性成分的含量,并结合相似度分析和聚类分析对不同批次的向天果质量进行了全面、有效的评价,为向天果的质量控制做出初步探索。
发明内容
本发明的目的在于提供一种向天果的质量检测方法,该方法为向天果的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。
本发明是通过以下技术方案实现:
一种向天果的质量检测方法,包括如下步骤:
(a)对照品溶液的制备:
精密称定3,6-O,O-diacetylswietenolide,swietenolide,wietenine,swietemahonin F,3-O-tigloyl-6-O-acetylswietenolide对照品适量,加甲醇制成对照品溶液;
(b)供试品溶液的制备:
取向天果粗粉0.5g,精密称定,置于容量瓶中,精密加入10-30mL甲醇超声提取20-40min,冷却后定容,静置,取上清液过微孔滤膜,取续滤液,即得;
(c)色谱条件的确定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min;检测波长为210nm,进样体积为20μl,梯度洗脱条件为:0-15min,45→48%A;15-35min,48→51%A;35-36min,51→55%A;36-47min,55→100%A;47-54min,100%A;54-55min,100→45%A;
(d)指纹图谱的建立:
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入高效液相色谱仪,测定,记录色谱图,得到不同批次向天果的色谱图,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004”进行分析,得到共有模式图谱,共确定13个共有峰,并对其中5个共有峰进行指认;
(e)相似度评价:比较不同批次向天果的色谱图的相似度;
(f)聚类分析:运用SPSS23.0软件对不同批次的向天果进行聚类分析,得到不同批次的向天果的聚类结果;
(g)指标成分的含量测定:采用高效液相色谱法对向天果中指标性成分swietenolide和swietwnine的含量进行测定。
作为本发明进一步优选的技术方案,步骤(d)中,所述指认的5个共有峰分别为:1号峰为swietenolide,6号峰为swietenine,8号峰为3,6-O,O-diacetylswietenolide,10号峰为3-O-tigloyl-6-O-acetylswietenolide,11号峰为swietemahonin F。
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