[发明专利]N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法

权利要求书

1.N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、采用同一种有机溶剂分别溶解N,N-二甲基吡咯烷鎓离子盐DMP-R₁与六氟磷酸盐R₂-PF₆，配置成DMP-R₁有机溶液和R₂-PF₆有机溶液，在R₂-PF₆有机溶液中滴加入DMP-R₁有机溶液，搅拌反应，所述的有机溶剂选自甲醇或乙腈；反应原理如下：

其中R₁选自F^-、Cl^-、Br^-、BF₄^-中的一种；R₂选自Li⁺、Na⁺、K⁺、NH₄⁺中的一种；

二、反应结束后得反应液；反应液浓缩脱除部分有机溶剂后，检测HF含量，根据检测值加入甲酸钙除酸，过滤分离得DMP-PF₆有机溶液，DMP-PF₆有机溶液重结晶提纯得DMP-PF₆粗品；或反应液脱除有机溶剂得固体混合物，固体混合物洗涤除副产，得DMP-PF₆前道粗品，干燥后检测HF含量，用乙腈溶解DMP-PF₆前道粗品制得DMP-PF₆前道粗品的乙腈溶液，根据检HF含量检测值加入甲酸钙除酸，过滤，滤液重结晶得DMP-PF₆粗品；或反应液脱除有机溶剂得固体混合物，固体混合物加入乙腈，过滤，得DMP-PF₆有机溶液，检测HF含量，根据HF含量检测值加入甲酸钙除酸，浓缩，重结晶提纯得DMP-PF₆粗品；

三、DMP-PF₆粗品，真空干燥得到DMP-PF₆产品。

2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于：DMP-R₁与R₂-PF₆的投料摩尔比为1:1。

3.根据权利要求2所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于：第一步骤中，配制的DMP-R₁有机溶液的质量分数为20％±5％，配制的R₂-PF₆有机溶液的质量分数为20％±5％。

4.根据权利要求1或2或3所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于：R₂-PF₆溶解时温度控制在小于25℃，其中LiPF₆溶解时温度控制在低于10℃。

5.根据权利要求1或2或3所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于：DMP-R₁溶解时温度控制在10℃～70℃，且其中DMP-BF₄在甲醇中溶解时温度控制在60℃±5℃。

6.根据权利要求1或2或3所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于：第二步骤中，重结晶温度控制在-40℃～-5℃。

7.根据权利要求1或2或3所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于：第三步骤中，干燥温度为50℃～140℃，真空度为-0.1Mpa～0Mpa。

8.根据权利要求1或2或3所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，其特征在于：第一步骤中的反应温度控制在0℃～80℃。