[发明专利]N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种N,N‑二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，一、采用同一种有机溶剂分别溶解N,N‑二甲基吡咯烷鎓离子盐DMP‑R₁与六氟磷酸盐R₂‑PF₆，配置成DMP‑R₁有机溶液和R₂‑PF₆有机溶液，在R₂‑PF₆有机溶液中滴加入DMP‑R₁有机溶液，搅拌反应，所述的有机溶剂选自甲醇或乙腈；其中R₁选自F^‑、Cl^‑、Br^‑、BF₄^‑中的一种；R₂选自Li⁺、Na⁺、K⁺、NH₄⁺中的一种；二、反应结束后得反应液提纯得DMP‑PF₆粗品；三、DMP‑PF₆粗品，真空干燥得到DMP‑PF₆产品。本发明的优点在于：该方法制得的产品品质好，收率高，工艺流程相对简单，且可以回收套用进一步提高收率。

技术领域

本发明涉及超级电容器中电解质盐的制备技术领域。

背景技术

超级电容器是通过电极与电解质之间形成的界面双层来存储能量的新型储能器件。近年来超级电容器已经实现了产业化，这种可以贮藏高能量的电化学器件已经被人们广泛的应用。目前，超级电容器在为混合动力汽车提供电力方面有着突出的表现。超级电容器电解质对超级电容器的功率密度、能量密度、使用寿命等方面有着重要的影响，因此新型电解质盐的研发及应用得到了广泛的关注。其中N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐(DMP-PF₆)，结构非常稳定，150℃高温下不分解，而且遇水也不会分解，相比于传统的六氟磷酸锂更易于储存，有效期更长，而且又具备传统六氟磷酸盐的优点，从而能有效提高电解液的耐电压能力，并能提高能量密度和循环性能。同时DMP-PF₆也具备了传统电容器添加剂DMP-BF₄的优点，能够有效提高电容器电导率，降低电容器内阻和产气量，因此DMP-PF₆有着广阔的市场前景。

专利申请CN 108147937 A，公布了一种季铵盐的制备方法，并公开将N-甲基吡咯六氟磷酸盐，碳酸二甲酯，甲醇加入到高压釜，145℃高温反应9h，然后冷却结晶，抽滤得到粗品后用甲醇重结晶，过滤干燥得到成品，收率较低只有84.1％，金属离子K+、Na+含量以及卤素离子含量较高，并且反应中涉及到高温高压，操作比较危险。

因此有必要研发一种选择性好，产品纯度高、酸值低的DMP-PF₆的制备方法。

发明内容

本发明的目的是：提供一种N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，该方法简单、选择性好，制备得到的产品的纯度高、酸值及卤素含量低、金属离子含量低、收率高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：N,N-二甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：一、采用同一种有机溶剂分别溶解N,N-二甲基吡咯烷鎓离子盐DMP-R₁与六氟磷酸盐R₂-PF₆，配置成DMP-R₁有机溶液和R₂-PF₆有机溶液，在R₂-PF₆有机溶液中滴加入DMP-R₁有机溶液，搅拌反应，所述的有机溶剂选自甲醇或乙腈。配置成溶液再进行投料，使得反应物充分接触，从而能使反应充分，有效提高反应效率。反应原理如下：