[发明专利]一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法有效
申请号: | 202011516916.4 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112661614B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 成西涛;南蓉;郭鹏涛;沈寒晰;白燕;黄方方 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/13;B01J19/00 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 李中群 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 连续 合成 乙基 甘油 方法 | ||
1.一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法,其特征在于包括下述的合成步骤:
1.1、构建配置微通道反应器,所述的微通道反器由预混合釜(1)、第一油浴原料储罐(4)、第二油浴原料储罐(8)、第一导热油加热炉(23)、第二导热油加热炉(28)、第一过滤器(6)、第二过滤器(10)、第一柱塞式计量泵(7)、第二柱塞式计量泵(11)、微混合器(12)、微通道反应器(13)、恒温油浴槽(20)、冷却槽(14)、产物储槽(19)、在线GC(17)组成,第一导热油加热炉(23)的热源输出端与恒温油浴槽(20)连接,微混合器(12)和微通道反应器(13)设置于恒温油浴槽(20)内,第二导热油加热炉(28)的热源输出端分别通过其上装有球阀的连接管路与第一油浴原料储罐(4)及第二油浴原料储罐(8)连接,第一油浴原料储罐(4)的出口端经第一过滤器(6)接至第一柱塞式计量泵(7)的入口端,第二油浴原料储罐(8)的出口端经第二过滤器(10)接至第二柱塞式计量泵(11)的入口端,第一柱塞式计量泵(7)和第二柱塞式计量泵(11)的出口端并联后进入恒温油浴槽(20)再接至微混合器(12)的入口端,微混合器(12)的出口端经微通道反应器(13)接至内充有自来水或盐水的冷却槽(14)的入口端,冷却槽(14)的出口端通过一支其上装有球阀的管路进入在线GC(17)中,在线GC(17)的出口端通过其上装有球阀的管路接至产物储槽(19)内;
1.2、将原料异辛醇和无机碱按照1∶1.0~1.5的摩尔比置于预混合釜(1)内搅拌均匀后,通过齿轮泵泵入第一油浴原料储罐(4)中进行预热,另将原料3-氯-1,2-丙二醇置入第二油浴原料储罐(8)中进行预热;原料在两个油浴原料储罐(4、8)中的预热温度均为50~100℃;
1.3、将经第一油浴原料储罐(4)预热后的异辛醇和无机碱混合液以及经第二油浴原料储罐(8)预热后的3-氯-1,2-丙二醇按照流量体积比1∶1.1~1.3分别通过第一柱塞式计量泵(7)和第二柱塞式计量泵(11)进入控制温度为50~100℃的微混合器(12)中进行混合,进一步再通入控制温度为50~100℃的微通道反应器(13)内停留30~60min进行反应合成乙基己基甘油,经在线GC(17)分析检测产物组成,确定原料异辛醇完全反应后,进入产物储槽(19)中,得到产物混合液;
1.4、将产物混合液用盐酸溶液调节至pH值为7,降至室温,用分液漏斗将产物进行油水分离,放掉水相后,将有机相用水洗涤两次,分出有机相,通过分子蒸馏设备在真空度为40~50Pa条件下对有机相组分进行蒸馏,收取138±3℃馏分作为乙基己基甘油产品。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法,其特征在于:步骤1.1中所述微通道反应器(13)的管径为0.05~5mm。
3.根据权利要求1所述的微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法,其特征在于:步骤1.2中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾;原料异辛醇与无机碱的混合摩尔比为1∶1.1~1.3。
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