[发明专利]一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法

说明书

本发明公开了一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法，以异辛醇、3‑氯‑1,2‑丙二醇和无机碱为原料，采用微通道反应器进行乙基己基甘油连续合成，产物再经分离有机相及蒸馏等工艺步骤后得到高纯度乙基己基甘油产品。本发明的工艺方法充分利用了微通道反应器对传热及传质的强化及可实现精确控制的特点，克服现有反应器设备合成乙基己基甘油时因反应受热不均导致副产物较多以及不易控制、反应选择性较差、产品收率低、工艺繁琐且成本较高等缺陷，可实现连续生产和工艺的自控，生产高效安全，并且反应条件温和、反应时间短、产品纯度和收率高，绿色经济，有利于乙基己基甘油在化妆品及日化行业的推广使用。

技术领域

本发明内容属于精细化学产品的合成工艺技术领域，涉及一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法。

背景技术

乙基己基甘油(Ethylhexylglycerin)是一种全球认可的多功能的化妆品添加剂，具有润滑、抗菌、保湿和除臭等效果，可用于各种沐浴产品、清洁产品、除臭剂、眼妆、粉底、护发产品和防晒产品等。乙基己基甘油与具有防腐作用的物质有混合增效的作用，可大大降低传统防腐剂的加入量，显著降低防腐体系的毒害性。

作为一种近年来发展的多功能助剂，乙基己基甘油的相关合成工艺目前报道较少。公布号为CN108191614A的中国专利曾公开了一种制备乙基己基甘油的方法，包括：(1)、以三氟化硼乙醚溶液作为催化剂，在搅拌条件下，使异辛醇和缩水甘油酯类在室温下搅拌反应，生成中间体；(2)、在步骤(1)得到的中间体中加入酸作催化剂，再加入水或者醇类，在常压或者减压条件下反应，使步骤(1)得到的中间体水解或者醇解；(3)、将步骤(2)所得产物水洗分液后，蒸馏得到乙基己基甘油，收率82％。该工艺需要以三氟化硼乙醚溶液和酸作为催化剂，存在分离困难、污染环境的缺点。又公布号为CN104817436A的中国专利也曾公开了一种制备高纯度乙基己基甘油的方法，通过以2-乙基己基缩水甘油酯和丙酮在三氟化硼乙醚催化作用下生成中间体4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷，适时加入终止剂后水解，再分液后油相物用碳酸氢钠中和并洗涤后加入稳定剂，最后利用短程蒸馏得到乙基己基甘油，收率88％。由于该工艺需要以成本较高的2-乙基己基缩水甘油酯为初始原料，导致最终产品的成本过高，而且在其合成过程还存在有工艺繁多、操作复杂、反应周期长等缺陷。

另外，上述两种合成方法均采用传统的反应釜(瓶)进行制备，制备过程局部放热较高，导致副反应较多，存在选择性及收率不高、原料不易得、成本较高、不能连续生产、生产操作繁琐等缺点，这些也都在很大程度上限制了乙基己基甘油作为新型多功能添加剂在化妆品及日化行业的推广使用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种采用较为易得的异辛醇、无机碱和3-氯-1,2-丙二醇为原料的微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法，本发明所述的合成方法具有工艺路线科学、反应条件温和、反应周期短、目标产物转化率及收率较高、后处理工艺简单、能耗小、可减少对环境的污染、产品纯度高等特点，有利于乙基己基甘油在日化及化妆品等行业的推广使用。

为实现以上发明目的而采用的技术方案如下所述。

一种微通道反应器连续合成乙基己基甘油的方法，包括下述的合成步骤：