[发明专利]一种从救必应中分离墨旱莲皂苷I的方法

说明书

本发明公开一种从救必应中分离墨旱莲皂苷I的方法，包括以下步骤：依次用乙醇、水浸泡救必应，合并滤液，浓缩得浸膏；浸膏萃取、浓缩干燥；萃取物溶解，上样于大孔吸附树脂进行梯度洗脱，得到四个流份；四个流份中的目标流份依次上样于色谱柱Ⅰ、色谱柱Ⅱ、色谱柱Ⅲ、色谱柱Ⅳ，进行梯度洗脱，所得样品并分别点于薄层板上，分别根据比移值收集流份Ⅰ、流份Ⅱ、流份Ⅲ、流份Ⅳ，流份Ⅳ用高效液相色谱仪进行制备，收集流份Ⅴ，即得墨旱莲皂苷I。本发明能够从救必应中分离出墨旱莲皂苷I，为救必应的物质基础研究、抑菌部位的抑菌机制及临床应用研究提供参考依据，并为墨旱莲皂苷I的制备来源开辟了一条新路径。

技术领域

本发明属于中草药分离提取技术领域，具体涉及一种从救必应中分离墨旱莲皂苷I的方法。

背景技术

救必应是冬青科植物铁冬青Ilex rotunda Thunb的干燥树皮，主产于两广地区，是在夏、秋两季时从铁冬青树干上剥取，经除杂、洗净、润透、切片、晒干后得到的。其性寒味苦，归肺、胃、大肠、肝脏经。具有清热解毒、利湿、止痛的功效，主治感冒发热、扁桃体炎、咽喉肿痛、急慢性咽炎、胃及十二指肠溃疡、风湿关节痛、跌打损伤、水火烫伤。

随着近年来对中药救必应研究的不断深入，其化学成分也在不断被分离出来，大体可以分为三萜类、酚苷类、黄酮类、芳香族类、甾类、醛类等。

从救必应药材中分离得到三萜类化合物主要有：齐墩果酸(oleanolic acid)、3-乙酰齐墩果酸(3-O-acetyloleanolic acid)、19α-dihydroxyurs-12-en-3-one-28-oicacid，3β，19α-dihydroxyurs-12-en-24,28-dioic acid、木栓酮(Friedelin)、28-羟基一木栓酮(Canophyllol)、3-羟基齐墩果烷(3β-OH-oleanane)、铁冬青酸(Rotundic acid)、铁冬青酸异丙叉酮缩醇(Rotundic acid isopropylidene)、长埂冬青苷(Pedunculoside)、3-O-α-L-rhamanopyranose-(1→2)-β-D-glucopy-ranosy1-(1→2)-β-D-arabinopyranosylilexgenin B 28-O-β-D-glucopyranosy1ester、3-O-[α-L-rhamnopyranosy1-(1→2)-β-D-glucopy-ranosy1(1→2)-β-D-arabinopyranosy1]-3β,19α-dihydroxyurs-12-en-28-oic-O-β-D-gluco-pyranosy1 ester。

从救必应中分离出的芳香族类化合物以二十世纪五十年代，从救必应中分离出糖配体的救必应苷甲，也即是后来被发现的紫丁香苷(Syringin)最具有代表性，九十年代从救必应干燥粗粉乙醇浸膏的丙酮提取物中分离得到芥子醛葡萄糖甙(Sinapaldehydeglucoside)，此后又从救必应药材中分离出酚苷类化合物两个，分别为救必应醇(rotundaol)和新化合物二丁香苷醚(Disyringin ether)。其他的从救必应中发现的芳香族类化合物还有芥子醛(Sinapaldehyde)、丁香醛(syringaldehyde)、咖啡酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、香草酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、邻苯二甲酸二异丁酯(Di-isobutylphthalate)、间苯三酚、顺式甲基异丁香烯(Cis-Methyl.isoeugenol)等。

研究表明，从救必应药材中已分离出丁香脂素4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和丁香树脂醇4'，4”-O-β-D-吡喃葡萄糖苷这两种木质素类化合物。