[发明专利]一种缬沙坦有关物质的检测方法

说明书

本发明属于药物分析领域，具体涉及一种缬沙坦有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，条件为色谱柱为C₁₈柱，以乙腈水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱，检测波长为210～270nm。本发明的检测方法可以有效地检测缬沙坦中有关物质的含量，该方法灵敏度高，分离度高，重复性及耐用性好，操作简单，结果稳定可靠，从而可用于缬沙坦中有关物质的控制，为最终成品的质量提供有效保障。

技术领域

本发明属于药物分析领域,具体的涉及一种利用高效液相色谱法检测缬沙坦原料及其制剂中有关物质的方法。

背景技术

缬沙坦，是血管紧张素受体拮抗剂，可用于各种类型高血压，具有独立于降压之外的心脑肾保护作用，被2007年《欧洲高血压指南》推荐用于以下特殊人群：老年患者、糖尿病患者、肾功能不全患者、卒中患者、冠心病和心衰患者伴有高血压的首选降压药物。心肌梗塞、心力衰竭、蛋白尿、糖尿病等高血压病人可做为常规使用，可与利尿剂(如氢氯噻嗪)联合使用。

现有标准中，中国药典未规定缬沙坦的特定杂质含量，英国药典和美国药典规定了缬沙坦杂质B和缬沙坦杂质C的含量，但是没有对缬沙坦乙酯的含量进行检测。缬沙坦与乙醇作用易生成缬沙坦乙酯，因此未提高产品质量，有必要对缬沙坦乙酯的含量进行检测控制。

发明内容

本发明采用高效液相色谱法对缬沙坦中有关物质进行检测，可用于缬沙坦原料及其制剂生产中的质量控制。该方法具灵敏度高，峰型好的特点，且分析方法稳定，各杂质检测限低。

为了实现本发明的目的，发明人通过大量试验，最终获得如下技术方案：

一种利用高效液相色谱法检测缬沙坦中有关物质的方法，所述的缬沙坦为缬沙坦原料或缬沙坦制剂，所述的高校液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：C18柱；

流动相A为乙腈-水-冰醋酸(200:800:1)，流动相B为乙腈；

检测波长为210～270nm；

流速0.5～1.5mL/min；

梯度洗脱程序为：

优选的，波长为210～270nm，柱温为20-40℃，流动相的流速为0.5-1.5ml/min。

优选的，上述色谱条件中检测波长为230nm，柱温为25℃，流动相的流速为1.0ml/min。

优选的，上述色谱条件中色谱柱为Agilent C18柱4.6×150mm，5μm。

具体的，本发明所述液相色谱法为：

柱温：25℃；

流动相A为乙腈-水-冰醋酸(200:800:1)，流动相B为乙腈；

色谱柱为Agilent C18柱4.6×150mm，5μm；

检测波长为230nm；

流速1.0mL/min；

梯度洗脱程序为：

本发明所述的一种利用高效液相色谱法检测缬沙坦原料及其制剂中缬沙坦杂质B、缬沙坦杂质C、缬沙坦乙酯的方法，具体操作步骤如下所述：

a、取缬沙坦杂质B对照品适量，加50％乙腈水溶液溶解，配制成每1ml含缬沙坦杂质B 1.0μg的对照品溶液；

b、取缬沙坦杂质C对照品适量，加50％乙腈水溶液溶解，配制成每1ml含缬沙坦杂质C 1.0μg的对照品溶液；