[发明专利]一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氯乙酸和蒸馏水加入到反应釜中；S2、在反应釜中分批投入碳酸钠；S3、将三甲胺溶液加入反应釜中；S4、将乙醇和柠檬酸加入反应釜中；S5、将溶液从反应釜转移浓缩釜中进行一次浓缩；S6、取一次浓缩液转移到另一个浓缩釜中进行二次浓缩；S7、将二次浓缩液转移到结晶釜中结晶。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，氯乙酸和蒸馏水的比例为：1kg对应0.76—1.2L蒸馏水。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，将碳酸钠在4h中投入反应釜，调节反应釜中pH处于6.8-7.2之间。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，采用质量分数35％的三甲胺溶液。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，反应釜内部温度控制在40-50℃，反应釜内部压力控制在20kpa-135kpa。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，使用的乙醇和柠檬酸提前混合得到混合液，将混合液加入反应釜，釜中pH控制在1.2-3.9之间。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，浓缩釜中温度控制在50℃，压力控制在150kPa。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S6中，浓缩釜中温度控制在55℃，压力控制在101kPa。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S7中，在室温结晶9-12h，结晶完成后，将白色晶体送入干燥机中烘干。

10.根据权利要求9所述的一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其特征在于：在步骤S7中，烘干温度设置在80℃，烘干时间为2h。