[发明专利]一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，属于甜菜碱制备技术领域，其技术方案要点是包括以下步骤：S1、将氯乙酸和蒸馏水加入到反应釜中；S2、在反应釜中分批投入碳酸钠；S3、将三甲胺溶液加入反应釜中；S4、将乙醇和柠檬酸加入反应釜中；S5、将溶液从反应釜转移浓缩釜中进行一次浓缩；S6、取一次浓缩液转移到另一个浓缩釜中进行二次浓缩；S7、将二次浓缩液转移到结晶釜中结晶，本发明的优点在于制备的柠檬酸甜菜碱纯度更高，提高制备效率。

技术领域

本发明涉及甜菜碱制备技术领域，特别涉及一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法。

背景技术

甜菜碱(Betaine)是首先在欧洲被发现的，19世纪以来，甜菜同甘蔗一样起初是被用于提取蔗糖使用，它主要存在于甜菜糖的糖蜜中，故而得名，但其功效直到二十世纪七十年代才逐渐被认识。甜菜碱普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在营养物质的代谢中起着十分重要的作用。为代谢的次生产物，是非常重要的渗透调节物质，对于植物增强抗逆性，比如抗盐碱，耐旱均十分重要。

目前生产柠檬酸甜菜碱的主流方法是无水甜菜碱或甜菜碱盐酸盐与柠檬酸简单机械混合，一般以甜菜碱酸盐为原料采用乙醇提纯分离干燥，得到相应的无水甜菜碱，之后制备得到的柠檬酸甜菜碱纯度有限，制备效率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其优点在于制备的柠檬酸甜菜碱纯度更高，提高制备效率。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，包括以下步骤：S1、将氯乙酸和蒸馏水加入到反应釜中；S2、在反应釜中分批投入碳酸钠；S3、将三甲胺溶液加入反应釜中；S4、将乙醇和柠檬酸加入反应釜中；S5、将溶液从反应釜转移浓缩釜中进行一次浓缩；S6、取一次浓缩液转移到另一个浓缩釜中进行二次浓缩；S7、将二次浓缩液转移到结晶釜中结晶。

进一步的，在步骤S1中，氯乙酸和蒸馏水的比例为：1kg对应0.76—1.2L蒸馏水。

进一步的，在步骤S2中，将碳酸钠在4h中投入反应釜，调节反应釜中pH处于6.8-7.2之间。

进一步的，在步骤S3中，采用质量分数35％的三甲胺溶液。

进一步的，在步骤S3中，反应釜内部温度控制在40-50℃，反应釜内部压力控制在20kpa-135kpa。

进一步的，在步骤S4中，使用的乙醇和柠檬酸提前混合得到混合液，将混合液加入反应釜，釜中pH控制在1.2-3.9之间。

进一步的，在步骤S5中，浓缩釜中温度控制在50℃，压力控制在150kPa。

进一步的，在步骤S6中，浓缩釜中温度控制在55℃，压力控制在101kPa。

进一步的，在步骤S7中，在室温结晶9-12h，结晶完成后，将白色晶体送入干燥机中烘干。

进一步的，在步骤S7中，烘干温度设置在80℃，烘干时间为2h。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1.通过本方法制备的柠檬酸甜菜碱纯度在99.5％以上，产品质量高；

2.对于设备的要求低，方法简单易掌握，适合大规模工业生产。

附图说明

图1是高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法的步骤示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1：一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：