[发明专利]一种多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法

权利要求书

1.一种多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法，其特征在于：该方法将加速溶剂萃取法与固相萃取法结合，对纺织固废物中的氯类有机污染物进行萃取、净化和浓缩处理，并通过气质联用法对该氯类有机污染物进行定性和定量，包括如下步骤：

S1：标准溶液配制：将氯类有机污染物标准品配制成浓度为500μg/mL的标准储备液，然后将该标准储备液再次稀释成不同浓度的混合标准溶液备用，放在冰箱-4℃保存，备用；

S2：气质联用方法建立：将步骤S1中配制的混合标准溶液通过色谱柱升温程序进行色谱分析，然后通过质谱检测器进行离子扫获得混合标准溶液的总离子流色谱图；

S3：样品准备：将待测的代表性试样剪成碎片，并混合均匀备用；

S4：ASE萃取：从步骤S1中准备的混合试样中准确称取1.0g，加入0.3μg/mL的标准工作液，置于加速溶剂萃取不锈钢池中萃取，待萃取完成将萃取液转移到密闭的玻璃容器中待净化；

S5：SPE净化：将步骤S4中ASE萃取的萃取液倒入固相柱中，并进行洗脱，最后将洗脱液氮吹浓缩至5μL，用二氯甲烷定容至1mL，以备检测；

S6：上机检测：将步骤S5中净化后的洗脱液通过步骤S2中建立的气质联用方法进行检测获得待测试样中氯类有机污染物的种类和含量，步骤S1中，所述氯类有机污染物标准品包括：氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、1,3,5-三氯苯、2,6-二氯甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、a,a,a-三氯甲苯、a,a,a-2-四氯甲苯、五氯苯、六氯苯；共17种，其纯度均在99%以上，步骤S1中，配制标准储备液及混合标准溶液所用的溶剂均为二氯甲烷；所述标准储备液的浓度为500μg/mL；所述混合标准溶液的浓度为0.01～2mg/mL，步骤S2中，所述色谱分析所使用的色谱柱为Aglient 19091N-133型HP-INNOWAX色谱柱，其规格为30m×250mm，膜厚0.25μm；所述色谱分析进样口温度250℃，流速1.0mL/min，不分流进样，进样量1μL；其载气为纯度大于99.999%的氮气；色谱分析的升温程序为：起始温度为45℃，保持2min，以20℃/min升温至230℃，保持5min，以15℃/min升温至250℃，保持2min；所述质谱检测器为EI源，离子源温度为250℃，四级杆温度150℃，离子扫时溶剂延迟5min，步骤S3中，所述代表性试样为综黄色平纹涤纶废织物、白色涤纶织物、白色锦纶织物和竹纤维面料；其剪成的碎片大小为5mm×5mm以下，步骤S4中，所述ASE萃取条件为：固定加热时间5min，静态萃取时间5min，洗脱体积60%，吹扫时间30s；所用的萃取溶剂为二氯甲烷和丙酮复配溶剂；萃取温度为80～120℃；萃取压力为8～11Mpa；静态循环萃取次数为1～5次，所述SPE净化采用硅胶柱，洗脱溶剂为二氯甲烷。

2.根据权利要求1所述的多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法，其特征在于：所述萃取溶剂二氯甲烷和丙酮复配的体积比为1:3；所述萃取温度为110℃；所述萃取压力为11Mpa；所述静态循环萃取次数为3次。