[发明专利]一种多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法

说明书

本发明公开一种多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法，该方法将加速溶剂萃取法与固相萃取法结合，对纺织固废物中的氯类有机污染物进行萃取、净化和浓缩处理，并通过气质联用法对该氯类有机污染物进行定性和定量。包括S1：标准溶液配制、S2：气质联用方法建立、S3：样品准备、S4：ASE萃取、S5：SPE净化和S6：上机检测等步骤。所述ASE萃取有机溶剂用量少、快速、基质影响小、重现性高、自动化程度高，所述SPE净化高选择性、高回收率，可降低干扰杂质影响。本发明方法将加速溶剂、固相萃取、色谱柱升温程序、质朴检测离子扫描等方法联用，建立的ASE/SPE‑GC/MS法灵敏度高，适用于复杂纺织固废物中氯苯类和氯甲苯类有机污染物的监测。

技术领域

本发明涉及一种多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法。

技术背景

氯苯类和氯甲苯类有机污染物(CCBs)作为优先控制污染物之一，主要包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯、四氯甲苯、五氯甲苯及其同分异构体等20多种同系物。这些氯类有机污染物是重要的有机溶剂，广泛存在于复杂纺织固废物中，大量研究表明，CCBs可在环境中相互迁移，在生物体体内富集，对人体粘膜和内脏造成损害，因此，如何快速准确而灵敏地检测纺织品中是否含有CCBs具有重要的意义。

目前，纺织固废物中的有害物质检测常用的萃取方法很多，包括超声辅助萃取法、微波萃取法、液液萃取法、顶空萃取法等。但这些方法均存在有机溶剂用量大，萃取效率低下，受基质影响大，特别是对于复杂纺织固废物中氯苯类和氯甲苯类有机污染物的检测，很难充分萃取其目标成分，且回收率低，易受杂质干扰，对于后期的分析结果造成很大的影响，不能准确测定纺织固废物中CCBs含量。

因此，建立一种选择性高、回收率高、不受杂质干扰而且有机溶剂用量少、快速、基质影响小、重现性高、自动化程度高的前处理方法，对于纺织固废物中氯苯类和氯甲苯类有机污染物的检测具有非常重要的意义。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法，将加速溶剂萃取法与固相萃取法结合，用于纺织固废物中CCBs的萃取、净化和浓缩的前处理方法，并通过气质联用法(GC/MS)对17种CCBs进行定性和定量。具体技术方案如下：

一种多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法，该方法将加速溶剂萃取法与固相萃取法结合，对纺织固废物中的氯类有机污染物进行萃取、净化和浓缩处理，并通过气质联用法对该氯类有机污染物进行定性和定量。

前述的多法联用测定纺织固废物中氯类有机污染物的方法，包括如下步骤：

S1：标准溶液配制：将氯类有机污染物标准品配制成浓度为500μg/mL的标准储备液，然后将该标准储备液再次稀释成不同浓度的混合标准溶液备用，放在冰箱-4℃保存，备用；

S2：气质联用方法建立：将步骤S1中配制的混合标准溶液通过色谱柱升温程序进行固相萃取，然后通过质谱检测器进行离子扫获得混合标准溶液的总离子流色谱图；

S3：样品准备：将待测的代表性试样剪成碎片，并混合均匀备用；

S4：ASE萃取：从步骤S1中准备的混合试样中准确称取1.0g，加入0.3μg/mL的标准工作液，置于加速溶剂萃取不锈钢池中萃取，待萃取完成将萃取液转移到密闭的玻璃容器中待净化；

S5：SPE净化：将步骤S4中ASE萃取的萃取液倒入固相柱中，并进行洗脱，最后将洗脱液氮吹浓缩至5μL，用二氯甲烷定容至1mL，以备检测；

S6：上机检测：将步骤S5中净化后的洗脱液通过步骤S2中建立的气质联用方法进行检测获得待测试样中氯类有机污染物的种类和含量。