[发明专利]一种测试方法

权利要求书

1.一种测试方法，其特征是：

坩埚需经1%-12%硝酸溶液浸泡过夜并用纯化水冲洗干净；

将微球样品从保存液中取出，置于表面皿中，用定性滤纸吸干表面水分，得到无明水微球样品，称取约1g的无明水微球于干净坩埚中，并准确记录其重量；

同时取干净坩埚作为空白对照；

将干净坩埚和装有无明水微球样品的坩埚放在100℃水浴上，待样品蒸发至干后，在电热板上缓缓加热碳化，直至微球样品大部分变为黑色，再转移至马弗炉中500-1500℃炽灼0.5-3小时；

从马弗炉中取出坩埚，温度降至室温后，向各坩埚中各加入0.5ml浓硫酸使样品湿润，在电热板上低温加热至硫酸蒸气除尽后，再转移至马弗炉中400-800℃炽灼0.5-3小时，直到获得白色或灰白色残渣；

将灰化好的样品用1-8%稀硝酸溶解，再转移到10ml容量瓶中，用1-8%硝酸定容至10ml；

将定容好的样品经定性滤纸过滤，除去不溶性杂质；

根据待测元素的线性范围和估计浓度对待测样品进行稀释，使待测样品浓度在标准曲线浓度范围内，并记录稀释倍数，测定吸光度，以计算被测元素含量。

2.如权利要求1所述的测试方法，其特征是：

金属元素含量，µg/g微球=[供试品稀释液金属元素实样浓度(ppb) 一空白值(ppb) ]x10ml)/微球取样量(g)x1000，其中：供试品稀释液金属元素实样浓度(ppb) =原子吸收测定稀释液浓度x稀释倍数，空白值(ppb) =原子吸收测定空白稀释液浓度x稀释倍数，1000为ppb换算为ppm的换算因子。

3.如权利要求1所述的测试方法，其特征是：所用坩埚需经2%或6%硝酸溶液浸泡过夜。

4.如权利要求1所述的测试方法，其特征是：所述微球样品大部分变为黑色，再转移至马弗炉中550℃炽灼1小时。

5.如权利要求1所述的测试方法，其特征是：在电热板上低温加热至硫酸蒸气除尽后，再转移至马弗炉中550℃炽灼 1小时。

6.如权利要求1所述的测试方法，其特征是：所述微球样品大部分变为黑色，再转移至马弗炉中1050℃炽灼1小时。

7.一种测试方法，其特征是：

将微球置于表面皿中，用定性滤纸吸干表面水分，得到无明水微球；

取无水碳酸钠粉末1.0-2.0g，铺于坩埚底部与四周，精密称取无明水微球样品0.5-0.8g，置坩埚中部，轻微搅拌使与无水碳酸钠接触，加水约1-2mL使恰好湿润，置水浴上蒸干，低温加热至不再冒烟，在550-900℃下炽灼约1.5-5h，样品灰化，放冷，捣碎残渣，加盐酸2.5mL，搅拌使成糊状，加盐酸2.5-4.5mL，混匀；

再用水21-41mL分次移入100mL定砷瓶中，另取一定砷瓶，加入2.5mL砷标准液，加盐酸2.5-4.5mL与水21-41mL，测定吸光度，以计算被测元素含量。

8.如权利要求7所述的测试方法，其特征是：低温加热至不再冒烟，在550℃下炽灼约2.5h。