[发明专利]一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法在审
| 申请号： | 202011528078.2 | 申请日： | 2020-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN112661658A | 公开（公告）日： | 2021-04-16 |
| 发明（设计）人： | 周利霞;刘镛;李成;何磊;吴翔;陈子晖;王杰;徐勇 | 申请（专利权）人： | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/34;C09B1/28 |
| 代理公司： | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 244000 安徽省铜*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 污染 胺基 蒽醌型 溶剂 78 染料 制备 方法 | ||
1.一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
向甲醇中依次加入N-甲基咪唑、4-溴丁酸，在40℃-60℃搅拌下缓慢滴加入50％氢氧化钠溶液，调节至pH9，再加入氟硼酸，搅拌4小时-6小时，减压除去甲醇，得到第一混合物；
将所述第一混合物升温至40℃-60℃，加入1，4-二羟基蒽醌、1，4-二羟基蒽醌隐色体、一甲胺，继续升温至50℃-65℃反应至终点，降温至30℃-45℃抽滤得滤饼和滤液；
热水洗泡所述滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收，热水洗涤所述滤饼至中性，干燥，得到所述溶剂蓝78染料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述N-甲基咪唑和所述4-溴丁酸的重量比为0.6-0.7:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述甲醇和N-甲基咪唑的重量比为1.0-1.2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述氟硼酸与2-溴乙醇的重量比为0.5-1.5：20-25。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述一甲胺和所述1，4-二羟基蒽醌的重量比为0.4-0.6:1。
6.根据权利要求1所述的溶剂蓝78染料的制备方法，其中，所述第一混合物和所述1，4-二羟基蒽醌的重量比为1.5-2：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述1，4-二羟基蒽醌隐色体和第一混合物的质量比为0.08-0.2：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述热水的温度为80-100℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，蒸馏回收的溶剂用于下一批次的制备。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，当蒸馏回收的溶剂用于下一批次的制备时，先将其升温至100℃-110℃进行脱水，再加入1，4-二羟基蒽醌和其它原料进行反应。
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