[发明专利]一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法

说明书

本发明提供了一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法。包括以下步骤向甲醇中依次加入N‑甲基咪唑、4‑溴丁酸，在40℃‑60℃搅拌下缓慢滴加入50％氢氧化钠溶液，调节至pH9，再加入氟硼酸，搅拌4小时‑6小时，减压除去甲醇，得到第一混合物；将第一混合物升温至40℃‑60℃，加入1，4‑二羟基蒽醌、1，4‑二羟基蒽醌隐色体、一甲胺，继续升温至50℃‑65℃反应至终点，降温至30℃‑45℃抽滤得滤饼和滤液；热水洗泡滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收，热水洗涤滤饼至中性，干燥，得到溶剂蓝78染料。通过本发明的制备方法得到的溶剂蓝78染料△C为偏艳2.0，压力值0.3，产品品质能够满足高端客户的应用需求。

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法，属于染料制备技术领域。

背景技术

溶剂蓝78又称透明蓝GP、分散蓝14，其化学名称为1,4-双(甲基氨基)蒽醌，英文名称为Solvent Blue 78，分子式为C₁₆H₁₄N₂O₂，分子量为266.29，CAS号为2475-44-7。外观为蓝黑色粉末，不溶于水，溶于甲醇、乙醇、冰醋酸、硝基苯、吡啶和甲苯。于浓硫酸中呈红光棕色。溶剂蓝78可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，得红光蓝色；也可用于制造烟花，有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。

目前，生产溶剂蓝78的通用工艺为：通过流量计往10000L缩合釜中加入水，开启搅拌，投入氢氧化钠，再投入包装计量的1,4-二羟基蒽醌，盖上釜盖，通过计量罐加入40％的一甲胺，然后打开夹套进汽阀门，开始密闭升温，升温至70-75℃保温维持，反应10h取样测缩合终点。反应终点到后，夹套进水降温至40-45℃开启釜底阀放料进入压滤机，抽干母液，滤饼再用80～90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得溶剂蓝78成品。经此工艺生产的溶剂蓝78产品品质不佳，色光一致性较差，饱和度△C通常灰暗度达3-4的占总产量的约60％，部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；反应收率低，约为87％，反应过程中所产生的单缩合和水解副反应不易控制，影响反应选择性进而影响产品收率。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种溶剂蓝78染料的制备方法，该制备方法低污染，产品收率高，色相佳。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种低污染二芳胺基蒽醌型溶剂蓝78染料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

向甲醇中依次加入N-甲基咪唑、4-溴丁酸，在40℃-60℃搅拌下缓慢滴加入50％氢氧化钠溶液，调节至pH9，再加入氟硼酸，搅拌4小时-6小时，减压除去甲醇，得到第一混合物；

将第一混合物升温至40℃-60℃，加入1，4-二羟基蒽醌、1，4-二羟基蒽醌隐色体、一甲胺，继续升温至50℃-65℃反应至终点，降温至30℃-45℃抽滤得滤饼和滤液；

热水洗泡滤饼，收集洗泡液和滤液，进行蒸馏回收，热水洗涤滤饼至中性，干燥，得到溶剂蓝78染料。

在本发明的一具体实施方式中，N-甲基咪唑和4-溴丁酸的重量比为0.6-0.7:1；甲醇和N-甲基咪唑的重量比为1.0-1.2:1；氟硼酸与2-溴乙醇的重量比为0.5-1.5：20-25。

在本发明的一具体实施方式中，一甲胺和1，4-二羟基蒽醌的重量比为0.4-0.6:1(优选为0.5-0.6：1)。第一混合物和1，4-二羟基蒽醌的重量比为1.5-2：1(优选1.8-2：1)。1，4-二羟基蒽醌隐色体和第一混合物的质量比为0.08-0.2：1(优选0.08-0.1：1)。

在本发明的一具体实施方式中，热水的温度为80-100℃。