[发明专利]度洛西汀的检测方法

权利要求书

1.度洛西汀的检测方法，其特征在于，包括：

制备至少三种浓度的标准溶液，其中，所述标准溶液为具有度洛西汀和未含有度洛西汀的空白样本的溶液，所述至少三种浓度的标准溶液中的空白样本的量相同；

利用液相色谱仪在预设的检测条件下分别检测每一种所述标准溶液，获得每一种所述标准溶液对应的第一检测结果；

所述检测条件中的液相条件中，

色谱柱为：AcclaimTM120-C18 120Å，填料粒径3 μm，内径为3 mm，长度为150 mm；Waters Atlantis dC18，填料粒径3 μm，内径为2.1 mm，长度为150 mm；

洗脱流动相中的水相为：含有20-80 mM乙酸铵和0.05%-0.3%甲酸的水溶液；

洗脱流动相中的有机相为：乙腈溶液；

柱温为：28-50℃；

流速为：0.7-1.1 mL/min；

采用双泵双柱检测模式，其中，

所述双泵双柱检测模式包括：主泵、副泵和两个色谱柱；

所述主泵和所述两个色谱柱中的一个色谱柱在对待测样品进行检测时，采用等度洗脱，洗脱流动相中的水相与有机相的体积比为：67%:33%-72%:28%；

所述副泵用于对待测样品检测后的色谱柱进行清洗时采用梯度洗脱，洗脱流动相中的水相与有机相的体积比为：

0.00 min：0%:100%-10%:90%；

5.50 min：0%:100%-10%:90%；

6.00 min：67%:33%-72%:28%；

9.50 min：67%:33%-72%:28%；

根据各个所述第一检测结果和所述标准溶液中度洛西汀的浓度，拟合度洛西汀的标准曲线方程；

对待处理样品进行离心处理，得到离心后的第一上清液；

向200 μL所述第一上清液内加入正己烷800 μL~1200 μL，在1500-2500 rpm的转速下涡旋混合18-22 min，并在10000-15000 rpm的转速下离心5-12 min，移取离心后的第二上清液；利用氮气将移取的所述第二上清液吹干，顺次加入复溶液，在1500-2500 rpm的转速下涡旋混合8-12 min，并在10000-15000 rpm的转速下离心5-12 min，取离心后的第三上清液作为待测样品，复溶液为：含有25%-35%乙腈的水溶液；

利用液相色谱仪在所述检测条件下检测所述待测样品，获得所述待测样品的第二检测结果；

基于所述标准曲线方程和所述第二检测结果，得到所述待测样品中度洛西汀的浓度；

所述检测条件中的荧光检测条件，包括：

激发波长：285 nm；发射波长：340 nm。

2.根据权利要求1所述的度洛西汀的检测方法，其特征在于，

所述标准曲线方程的两个变量分别为：所述标准溶液中度洛西汀的色谱峰面积，以及所述标准溶液中度洛西汀的浓度。

3.根据权利要求1所述的度洛西汀的检测方法，其特征在于，

所述对待处理样品进行离心处理，取离心后的第一上清液，包括：

将所述待处理样品在3000-4000 rpm的转速下离心8-12 min，取离心后的上清液作为第一上清液。