[发明专利]一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺

说明书

本发明公开了一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，包括以下步骤：(一)仪器和试剂准备：准备好元素分析仪、红外光谱仪、核磁共振仪和质谱仪，准备好市售AR级试剂，(二)试剂检测：通过元素分析仪、红外光谱仪、核磁共振仪和质谱仪对准备好的试剂进行检测分析，并对相关数据进行记录，(三)制备2‑呋喃甲硫羟酸：向试剂瓶中，加入500ml～700ml的乙醇，30ml～40ml的水和35g～45g的NaHS，在24℃～28℃的温度下，一边搅拌一边滴加30g～40g的2‑呋喃甲酰氯。该一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，利用1：1的活性炭和吸附树脂并结合过滤和重结晶的方式可有效除去油品中的，从而提高头孢噻呋钠后续制备的纯度。

技术领域

本发明涉及头孢噻呋钠制备技术领域，具体为一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺。

背景技术

头孢噻呋钠为不溶于水的白色粉末，是第三代专门用于动物的头孢菌类抗生素，头孢噻呋钠具有超广谱且强效的抗菌作用，抗菌活性强劲，对革兰氏阳性及阴性菌均具有很好的抑制作用，并且，头孢噻呋钠毒性小，安全性高，对多数动物均不会产生不良影响，随着头孢噻呋钠在畜牧行业中的广泛使用，头孢噻呋钠的制备方法也需要进行提升和完善，但是现有的真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺还是存在以下问题；

1、现今市场上的真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，在对头孢噻呋钠进行制备的过程中，由于大量分散剂和其他物质的使用，容易对皮肤眼等形成刺激，从而使得头孢噻呋钠的使用受到一定的局限性；

2、常规的真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺在对头孢噻呋钠进行制备的过程中，头孢噻呋钠中含有其他杂质，品质参差不齐，生产质量得不到保证，从而影响后续头孢噻呋钠的使用效果，如申请号CN201510707395.3，避免产品空载的注射用头孢噻呋钠的制备工艺，虽然很好的解决了头孢噻呋钠在制备过程中不能对产品进行有效管控的问题，但是没有解决头孢噻呋钠长期贮存导致性能不稳定的问题

所以我们提出了一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，以便于解决上述中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，以便解决上述中所提出的现今市场上的真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备过程繁琐，耗时较长，且生产效率不高，无法满足头孢噻呋钠的市场需求，同时，常规的真空冻干注射用头孢噻呋钠在制备的过程中，头孢噻呋钠中含有其他杂质，品质参差不齐，生产质量得不到保证，从而影响后续头孢噻呋钠的使用效果的提取工作的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，包括以下步骤：

(一)仪器和试剂准备：准备好元素分析仪、红外光谱仪、核磁共振仪和质谱仪，准备好市售AR级试剂；

(二)试剂检测：通过元素分析仪、红外光谱仪、核磁共振仪和质谱仪对准备好的试剂进行检测分析，并对相关数据进行记录；

(三)制备2-呋喃甲硫羟酸：向试剂瓶中，加入500ml～700ml的乙醇，30ml～40ml的水和35g～45g的NaHS，在24℃～28℃的温度下，一边搅拌一边滴加30g～40g的2-呋喃甲酰氯，然后使其反应1h～1.5h，蒸去乙醇后，加入2000ml～2500ml的水，调节溶液pH至酸性，萃取后进行干燥处理；

(四)制备中间体：向试剂瓶中加入600ml～800ml的水和30g～40g的Na₂CO₃，然后加入35g～45g的7-ACA和2-呋喃甲硫羟酸，搅拌均匀后调溶液pH至中性，在N₂的保护下，升温至40℃～60℃反应2h～2.5h，再降温至22℃～28℃进行过滤和水洗，然后在20℃～40℃下减压干燥得到中间体；