[发明专利]一种含有“清上蠲痛汤”的药物组合物及检测方法

权利要求书

1.一种含有“清上蠲痛汤”的药物组合物，其特征在于：它的HPLC指纹图谱中含有18个特征峰，分别为峰5甘草苷、峰7洋川芎内酯I、峰8异甘草苷，峰9黄芩苷、峰13汉黄芩苷、峰17汉黄芩素，与黄芩苷参照物相应的峰为S峰，计算其余各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±7％之内，规定值为：峰1 0.098、峰2 0.196、峰3 0.249、峰40.358、峰6 0.499、峰10 1.194、峰11 1.270、峰12 1.325、峰14 1.551、峰15 1.597、峰161.636，峰18 2.088；

所述HPLC指纹图谱的检测条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：

2.根据权利要求1所述的药物组合物，其特征在于：它是清上蠲痛汤加入常规辅料，按照常规工艺，制成临床上可接受的口服制剂；所述口服制剂包括但不限于汤剂、颗粒剂、丸剂、滴丸剂、合剂、煎膏剂、散剂或片剂。

3.根据权利要求2所述的药物组合物，其特征在于：所述清上蠲痛汤的制备方法为：

按清上蠲痛汤配方称取原料药；取生姜，切片2～4mm，其余原料药粉碎过3mm筛网，混合后煎煮过滤，滤液减压浓缩至投料量与浓缩液重量比为1g∶1.5～2.5g，冷冻干燥，即得；

所述清上蠲痛汤配方的重量份为：酒洗当归10份、川芎10份、白芷10份、细辛3份、羌活10份、独活10份、防风10份、菊花5份、蔓荆子5份、麸炒苍术10份、酒黄芩15份、麦冬10份、甘草3份、生姜5.3份。

4.一种清上蠲痛汤或含有“清上蠲痛汤”的药物组合物的质量检测方法，其特征在于：它是采用HPLC检测，具体包括如下步骤：

a、参照物溶液的制备：取黄芩苷对照品，加乙醇溶液溶解，作为参照物溶液；

b、供试品溶液的制备：取待测样品，加甲醇溶液提取，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加水饱和正丁醇-乙酸乙酯混合溶液萃取，萃取液蒸干，残渣加甲醇溶液溶解，过滤，即得；

c、分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，按权利要求1所述色谱条件检测。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述参照物溶液浓度为每1ml含0.1～0.3mg黄芩苷，优选0.2mg；所述乙醇溶液的浓度为50～80％，v/v；优选70％，v/v。

6.根据权利要4所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述待测样品与甲醇溶液的质量体积比为0.5～5g:25mL，优选0.5～1.5g:25mL；所述提取为超声提取，功率250w，频率40kHz，时间30min；所述残渣加水的体积与待测样品加甲醇溶液的体积相同。

7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述萃取是加水饱和正丁醇-乙酸乙酯混合溶液振摇1～3次，优选3次，每次加与水等体积的量，合并上层萃取液；所述正丁醇-乙酸乙酯的体积比为1:2。

8.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述残渣加甲醇溶液的体积是待测样品加甲醇溶液的1/5～1，优选4/5；所述甲醇溶液的浓度为50～80％，v/v，优选70％，v/v。

9.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤c)所述色谱条件的波长为280nm，理论板数按黄芩苷计算应不低于5000。

10.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：步骤c)所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为Welch Ultimate XB C18，4.6×250mm，5μm，Waters symmetry C18，4.6×250mm，5μm或PhenomeneNX-C18，4.6×250mm，5μm。