[发明专利]一种含有“清上蠲痛汤”的药物组合物及检测方法

说明书

本发明公开了一种含有“清上蠲痛汤”的药物组合物，还公开了一种清上蠲痛汤或含有“清上蠲痛汤”的药物组合物的质量检测方法。本发明一种含有“清上蠲痛汤”的药物组合物，其包含了“清上蠲痛汤”中稳定、全面、均一的药效成分。本发明的清上蠲痛汤及其制剂的质量检测方法，准确度高，能全面反映清上蠲痛汤概貌，从整体上对清上蠲痛汤传统制剂和现代制剂进行质量控制，具备推广应用价值。

技术领域

本发明具体涉及一种含有“清上蠲痛汤”的药物组合物及其检测方法。

背景技术

清上蠲痛汤出自明·龚延贤《寿世保元》，原文记载“治疗一切头痛之主方”、“凡头痛不问左右偏正新久皆有效”。现代应用于血管神经性头痛、上颌窦炎头痛、三叉神经痛等。

清上蠲痛汤现代制剂的研究开发技术难点在古今制剂等效性评价体系。由于经典名方现代制剂的原料、原料药炮制加工、提取工艺、制剂工艺多个环节对最终产品质量有影响，而单纯的指标成分的定性鉴别，难以反映其优劣，为了保证经典名方及其制剂的安全、有效、稳定、可控，需要有更稳定更全面地反映其组成的全化学谱，作为控制评价经典名方古今制剂的有效手段。颜媛媛等，经典名方清上蠲痛汤指纹图谱研究[J]，南京中医药大学学报，2020.3.36(2)，公开了一种清上蠲痛汤水煎液的指纹图谱检测方法，该方法得到的不同批次煎煮液样品的指纹图谱中，各共有特征峰的相对峰面积相差较大，无法对清上蠲痛汤及其制品的质量实现准确控制，且目前还没有既能对清上蠲痛汤传统制剂进行质量控制评价，又能对清上蠲痛汤现代制剂进行整体全面质量控制的方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种含有“清上蠲痛汤”的药物组合物，它的HPLC指纹图谱中含有18个特征峰，分别为峰5甘草苷、峰7洋川芎内酯I、峰8异甘草苷，峰9黄芩苷、峰13汉黄芩苷、峰17汉黄芩素，与黄芩苷参照物相应的峰为S峰，计算其余各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±7％之内，规定值为：峰1 0.098、峰20.196、峰3 0.249、峰4 0.358、峰6 0.499、峰10 1.194、峰11 1.270、峰12 1.325、峰141.551、峰15 1.597、峰16 1.636，峰18 2.088；

所述HPLC指纹图谱的检测条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：

进一步地，它是清上蠲痛汤加入常规辅料，按照常规工艺，制成临床上可接受的口服制剂；

更进一步地，所述口服制剂包括但不限于汤剂、颗粒剂、丸剂、滴丸剂、合剂、煎膏剂、散剂或片剂。

本发明还提供了一种清上蠲痛汤或含有“清上蠲痛汤”的药物组合物的质量检测方法，它是采用HPLC检测，具体包括如下步骤：

a、参照物溶液的制备：取黄芩苷对照品，加乙醇溶液溶解，作为参照物溶液；

b、供试品溶液的制备：取待测样品，加甲醇溶液提取，过滤，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加水饱和正丁醇-乙酸乙酯混合溶液萃取，萃取液蒸干，残渣加甲醇溶液溶解，过滤，即得；

c、分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，按前述色谱条件检测。

进一步地，步骤a)所述参照物溶液浓度为每1ml含0.1～0.3mg黄芩苷，优选0.2mg；所述乙醇溶液的浓度为50～80％，v/v；优选70％，v/v。

进一步地，步骤b)所述待测样品与甲醇溶液的质量体积比为0.05～5g:25mL，优选0.5～1.5g:25mL；所述提取为超声提取，功率250w，频率40kHz，时间30min；所述残渣加水的体积与待测样品加甲醇溶液的体积相同。