[发明专利]一种电位滴定法检测混凝土外加剂中氯离子含量的方法

权利要求书

1.一种电位滴定法检测混凝土外加剂中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取1～5g混凝土外加剂，加入5～10mL硝酸溶液和100～300mL去离子水，随后加入0.5～1mL乙二醇溶液，并超声溶解5～10min；

(2)向步骤(1)混合液中加入氯化钠标准溶液和淀粉溶液，以银电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极，在500-600r/min条件下进行搅拌，用硝酸银溶液进行滴定，得到到达第一个滴定终点时消耗硝酸银体积V₁，再加入与第一次所加氯化钠标准溶液相同体积的氯化钠标准溶液，滴定至第二个终点，得到第二个滴定终点时消耗硝酸银体积V₂；

(3)空白试验：不加混凝土外加剂，其他重复步骤(1)和(2)，得到空白试验中两个滴定终点时消耗的硝酸银体积分别为V₀₁和V₀₂，并计算得到硝酸银溶液的浓度c；

(4)计算结果：

混凝土外加剂中氯离子所消耗硝酸银体积

式中：

V₁—试样溶液第一次加氯化钠标准溶液后所消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL；

V₂—试样溶液第二次加氯化钠标准溶液后总共消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL；

V₀₁—空白试验中第一次加氯化钠标准溶液后所消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL；

V₀₂—空白试验中第二次加氯化钠标准溶液后总共消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL；

混凝土外加剂中氯离子含量

式中：

c—硝酸银溶液的浓度，单位为mol/L；

X_cl—混凝土外加剂中氯离子含量，％；

V—混凝土外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，单位为mL；

m—混凝土外加剂样品质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，当滴定至接近等当量点时，改为每次定量加入0.1mL硝酸银溶液，同时计算一次微商△E/△V的值，当△E/△V的值出现减小时即可停止滴定，滴定终点时记录的消耗硝酸银溶液体积为(V_终)_n，计算终点时消耗硝酸银溶液体积V_终如下式：

式中：

(V_终)_n-2为滴定终点时记录的体积(V_终)_n减去0.2mL；

(Δ²E/ΔV²)_n-1为(V_终)_n-1对应计算得到的二级微商值，(V_终)_n-1为滴定终点时记录的体积(V_终)_n减去0.1mL；

(Δ²E/ΔV²)_n为滴定终点时(V_终)_n对应计算得到的二级微商值。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硝酸银溶液的浓度

式中：

c—硝酸银溶液的浓度，单位为mol/L；

c'—氯化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V'—单次所加氯化钠标准溶液的体积，单位为mL；

V₀—单次所加氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL，V₀＝V₀₂-V₀₁。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加入氯化钠标准溶液体积为10mL，浓度为0.1000mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸溶液中，硝酸与水的体积比为1:1。