[发明专利]一种电位滴定法检测混凝土外加剂中氯离子含量的方法

说明书

本发明公开了一种电位滴定测定外加剂中氯离子含量的方法。具体为：将1～5g外加剂与5～10mL硝酸溶液、100～300mL去离子水和0.5～1mL乙二醇溶液混合后，超声溶解5～10min；加入淀粉溶液，以银电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极，分两次加入相同体积的氯化钠标准溶液，搅拌条件下用硝酸银溶液进行滴定至终点，分别得到两次滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积；通过空白试验滴定得到两次滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积和硝酸银溶液的浓度；计算得到外加剂中氯离子的含量。该方法电位滴定准确性高，重复性限低至0.03％，检测成本低，对检测设备无特殊要求，可在工业应用进行广泛推广。

技术领域

本发明属于建筑工程材料技术领域，具体涉及一种电位滴定法检测混凝土外加剂中氯离子含量的方法。

背景技术

为了改善混凝土的某些性能，比如为了减少拌合用水量，或者为了提高混凝土流动性，或者减少混凝土凝固时长等作用，常需在施工时向混凝土中加入少量的化学药剂，这些加入到混凝土中起不同作用的化学药剂统称为混凝土外加剂。目前市场上常用的外加剂有减水剂、膨胀剂、缓凝剂、阻水剂、加气剂等，外加剂的成分有萘系、脂肪族类、聚羧酸类等。

混凝土外加剂化学检测指标中一个重要的参数就是氯离子含量，因为氯离子含量过高会腐蚀钢筋材料，造成混凝土结构破坏，导致严重的安全事故。为了预防混凝土氯离子过高造成的危害，需要严格控制混凝土原料中氯离子含量在标准范围内，以满足混凝土施工的安全要求。对于混凝土外加剂中微量氯离子的测定，常用的测定方法有离子色谱法、直接氯离子选择电极法或电位滴定法，但这些方法存在成本高、操作复杂、准确性低等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电位滴定法检测混凝土外加剂中氯离子含量的方法，该方法电位滴定准确性高，重复性限低，检测成本低，对检测设备无特殊要求，可在工业应用进行广泛推广。

为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

提供一种电位滴定法检测混凝土外加剂中氯离子含量的方法，包括以下步骤：

(1)称取1～5g混凝土外加剂，加入5～10mL硝酸溶液和100～300mL去离子水，随后加入0.5～1mL乙二醇溶液，并超声溶解5～10min；

(2)向步骤(1)混合液中加入氯化钠标准溶液和淀粉溶液，以银电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极，500-600r/min搅拌条件下用硝酸银溶液进行滴定，得到到达第一个滴定终点时消耗硝酸银体积V₁，再加入与第一次所加氯化钠标准溶液相同体积的氯化钠标准溶液，滴定至第二个终点，得到第二个滴定终点时消耗硝酸银体积V₂；

(3)空白试验：不加外加剂，其他重复步骤(1)和(2)，得到空白试验中两个滴定终点时消耗的硝酸银体积分别为V₀₁和V₀₂，并计算得到硝酸银溶液的浓度c；

(4)计算结果：

混凝土外加剂中氯离子所消耗硝酸银体积

式中：

V₁—试样溶液第一次加氯化钠标准溶液后所消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL；

V₂—试样溶液第二次加氯化钠标准溶液后总共消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL；

V₀₁—空白试验中第一次加氯化钠标准溶液后所消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL；

V₀₂—空白试验中第二次加氯化钠标准溶液后总共消耗硝酸银溶液的体积，单位为mL；

混凝土外加剂中氯离子含量