[发明专利]一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法

权利要求书

1.一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、原料制备：获取水溶液和原料，然后采用共沉淀法合成磁性氧化石墨烯颗粒；

(2)、吸附三价锑：调整水溶液PH值，磁性氧化石墨烯对三价锑进行选择性吸附；

(3)、测量三价锑与五价锑：采用电感耦合等离子体质谱法检测三价锑和总锑的浓度，利用差减法计算得出五价锑浓度。

2.根据权利要求1所述的一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法，其特征在于：步骤(1)中原料包括分析级纯度三价锑标准溶液、分析级纯度五价锑标准溶液、FeSO₄·7H₂O、FeCl₃·6H₂O、HNO₃、HCl、NaOH和氧化石墨烯粉末。

3.根据权利要求1所述的一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法，其特征在于：步骤(1)中采用共沉淀法合成磁性氧化石墨烯颗粒的步骤包括：

①、将0.25g的氧化石墨烯加入到450ml的超纯水中，然后进行30min的超声波分散；

②、对氧化石墨烯溶液进行搅拌，向氧化石墨烯溶液中缓慢加入0.92gFeCl3·6H2O和0.52gFeSO4·7H2O；

③、采用NaOH溶液将氧化石墨烯溶液的PH调节至10，再将氧化石墨烯溶液温度升高至90℃；

④、将12ml水合肼转移到氧化石墨烯溶液中，在90℃下搅拌4h；

⑤、氧化石墨烯溶液溶液经0.45μm尼龙膜冷却至25℃；

⑥、用超纯水和甲醇将尼龙膜上的颗粒洗涤多次，直至洗涤液的PH值为中性；

⑦、将所得颗粒用真空干燥箱在60℃下干燥12h,并将颗粒研磨过100目筛，得到磁性氧化石墨烯颗粒。

4.根据权利要求1所述的一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法，其特征在于：步骤(2)中调整水溶液PH值，磁性氧化石墨烯对三价锑进行选择性吸附的步骤为：

Ⅰ、采用稀释的NaOH将50ml水溶液的PH调节至10，将10mg磁性氧化石墨烯加入到水溶液中；

Ⅱ、在25℃下，水浴摇动混合溶液30min；

Ⅲ、磁铁将混合液中磁性颗粒分离并将上清液倾倒，用超纯水多次清洗磁性颗粒；

Ⅳ、用0.5ml浓盐酸洗脱吸附在磁性颗粒上的三价锑，持续15min，所得混合液用超纯水稀释至10ml，再将混合液通过0.45μm亲水膜。

5.根据权利要求4所述的一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法，其特征在于：步骤Ⅳ中还可以采的HNO₃溶液、NaOH溶液和NH3·H2O溶液中的一种洗脱吸附在磁性颗粒上的三价锑。

6.根据权利要求1所述的一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法，其特征在于：步骤(3)中采用电感耦合等离子体质谱法对水中锑进行定量测定时，所测浓度为0、0.5、1、2、5、10、20、50、100μg/L的锑溶液，并拟合标准曲线，且用新配制的10μg/L标准溶液验证Sb标准曲线的准确性，每10个样品检测20μg/L锑标准溶液。