[发明专利]一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法

说明书

本发明公开了一种磁性固相萃取‑ICP‑MS法测量三价锑与五价锑的方法，包括以下步骤：原料制备：获取水溶液和原料，然后采用共沉淀法合成磁性氧化石墨烯颗粒；吸附三价锑：调整水溶液PH值，磁性氧化石墨烯对三价锑进行选择性吸附。本发明所述的一种磁性固相萃取‑ICP‑MS法测量三价锑与五价锑的方法，本发明将磁性颗粒与氧化石墨烯复合，采用共沉淀的方法，合成了磁性氧化石墨烯，提高其固液分离能力，基于特定PH值下磁性氧化石墨烯对三价锑选择性吸附能力，采用电感耦合等离子体质谱法检测环境水样中三价锑和总锑的浓度，利用差减法计算得出环境水样五价的浓度，该方法快捷方便、简单易行，适用于环境水体中三价锑与五价锑的定量测定。

技术领域

本发明涉及锑回收领域，特别涉及一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法。

背景技术

随着科学的发展，有毒金属锑元素释放到环境中的风险问题日益引起全球的关注。尽管天然水体和土壤中Sb的背景浓度较低，但值得注意的是，人类的人为活动对环境中Sb浓度的升高起着重要作用。据报告显示，在生物和地质环境介质中均发现高含量的锑。采矿、冶炼、化石燃料燃烧和锑产品使用的污染河流中，锑的浓度可能达到数百μg/L。锑的有机形态毒性比无机形态低。无机形态的锑在天然水中占主导地位。不同形态锑对微生物、蚯蚓、大鼠、植物、DNA损伤和人的神经系统都有负面的影响。结果表明，Sb的毒性和迁移受其形态的影响比较大；因此，建立准确的环境水中痕量锑形态分析方法，对研究水环境中锑的毒性机理具有重要意义。

检测环境水样中Sb浓度的传统技术有如下几种：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子荧光光谱法(AFS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电热原子吸收光谱法(ETAAS)。但电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法灵敏度较低，难适用于环境水体中锑的检测。此外，如果不进行样品前处理，该类方法难于区分锑的形态。采用液相色谱(LC)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或原子荧光光谱法(AFS)联用技术可以对不同种类的锑进行测定，但此方法需要昂贵的设备与大量的时间，不满足人们的使用要求，为此，我们提出一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种磁性固相萃取-ICP-MS法测量三价锑与五价锑的方法，包括以下步骤：

(1)、原料制备：获取水溶液和原料，然后采用共沉淀法合成磁性氧化石墨烯颗粒；

(2)、吸附三价锑：调整水溶液PH值，磁性氧化石墨烯对三价锑进行选择性吸附；

(3)、测量三价锑与五价锑：采用电感耦合等离子体质谱法检测三价锑和总锑的浓度，利用差减法计算得出五价锑浓度。

优选的，步骤(1)中原料包括分析级纯度三价锑标准溶液、分析级纯度五价锑标准溶液、FeSO₄·7H₂O、FeCl₃·6H₂O、HNO₃、HCl、NaOH和氧化石墨烯粉末。

优选的，步骤(1)中采用共沉淀法合成磁性氧化石墨烯颗粒的步骤包括：

①、将0.25g的氧化石墨烯加入到450ml的超纯水中，然后进行30min的超声波分散；

②、对氧化石墨烯溶液进行搅拌，向氧化石墨烯溶液中缓慢加入0.92gFeCl3·6H2O和0.52gFeSO4·7H2O；

③、采用NaOH溶液将氧化石墨烯溶液的PH调节至10，再将氧化石墨烯溶液温度升高至90℃；