[发明专利]一种丙酮肟的制备方法

权利要求书

1.一种丙酮肟的制备方法，其操作步骤为：

步骤一、肟化反应，按照质量份数，将58-72份的丙酮、21-32份的氨气，0.05-3份的催化剂和920-1800份的质量百分比浓度为为18%-24%的硫酸羟胺溶液加入混合器中，然后经过冷却器降温后进入到肟化反应器中，控温40-60℃，循环反应60-180min，肟化反应器内的反应液溢流至肟化分离器进行分层，上层为丙酮肟有机相，下层为硫酸铵母液；

步骤二、汽提分离，肟化分离器出来的硫酸铵母液进入到汽提塔进行汽提，回收硫酸铵母液中的丙酮肟等有机物，塔顶有机相通过泵输送至肟化反应器循环泵进口回收利用，汽提温度为95-120℃；

步骤三、初步纯化，肟化分离器上层的丙酮肟有机相至粗肟槽，然后泵入脱轻塔进行脱轻处理，控制脱轻塔顶温90-105℃出去轻组分，将重组分经泵增压后打至脱水塔进行脱水处理，控制脱水塔工作温度100-120℃，塔底得到含少量杂质的丙酮肟粗品，经泵输送至丙酮肟成品塔；

步骤四、蒸馏纯化，丙酮肟粗品在丙酮肟成品塔中采用真空蒸馏，工作温度约85-100℃，成品塔再沸器持续通入低压蒸汽，塔顶经冷凝后得到高纯度的成品丙酮肟，经泵输送至丙酮肟成品槽。

2.根据权利要求1所述的 一种丙酮肟的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为一种钛硅改性高岭土催化剂，其制备方法如下：

步骤一:按照质量份数，称取8-12份的高岭土粉末分散到100-200份的纯水中，然后加入0.5-0.9份的正硅酸乙酯和0.36-0.78份的水解剂，控温到45-65℃，搅拌反应30-120min，完成后加入0.12-0.26份的钛酸四丁酯和0.01-0.05份的六钼酸铵，控温到65-85℃，搅拌40-80min，然后加入0.08-0.14份的苯基丙基三甲氧基硅烷搅拌混合均匀后将物料加入到高压反应釜中，控温160-200℃下反应1-5h，完成后将产物过滤，洗涤，干燥后在500-650℃下煅烧0.5-5h，得到钛硅分子筛；

步骤二:按照质量份数，将50-70份的钛硅分子筛，1.4-3.5份的7顺-十六碳烯酸，200-300份的水，控温75-80℃，搅拌反应3-5h，过滤，烘干，得到7顺-十六碳烯酸改性的钛硅分子筛；

步骤三:按照质量份数，在氮气气氛下，将1.3-3.5份的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷、0.03-0.6份的质量百分比浓度为5%-9%的氯铂酸的异丙醇溶液，500-600份的甲苯加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将120-280份的7顺-十六碳烯酸改性的钛硅分子筛在搅拌下加入到反应釜中，在70-90℃下搅拌10-20h，过滤，烘干，即可得到所述的一种钛硅改性高岭土催化剂。

3.根据权利要求2所述的 一种丙酮肟的制备方法，其特征在于：所述的高岭土粉末为超细高岭土粉末，其粉末中粒径小于2μm的含量占85%-95%。

4.根据权利要求2所述的 一种丙酮肟的制备方法，其特征在于：所述的水解剂为四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵或四乙基氟化铵。

5.根据权利要求1所述的 一种丙酮肟的制备方法，其特征在于：所述的冷却器冷却温度为5-15℃。

6.根据权利要求1所述的 一种丙酮肟的制备方法，其特征在于：所述的汽提塔采用低压蒸汽进行汽提。

7.根据权利要求1所述的 一种丙酮肟的制备方法，其特征在于：所述的脱水塔塔顶经冷凝后得到水及少量丙酮肟回收利用。