[发明专利]一种丙酮肟的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，本发明提供了一种丙酮肟的制备方法，包括：肟化反应，汽提分离，初步纯化和蒸馏纯化等步骤；本发明制备丙酮肟有原料易得，投资周期短，经济效益明显，无三废污染，生产工艺简单，市场情况较好等优点，同时本发明采用一种钛硅改性高岭土催化剂，能大大减少反应的时间，缩短工程周期，节约能耗，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是 一种丙酮肟的制备方法。

背景技术

肟是一类重要的有机化学试剂，也是氢化制备胺的重要原料。合成肟的方法很多，一般采用羟胺和酮肟化，此法简单实用。

CN109593046A涉及一种丙酮肟的制备方法。本发明的丙酮肟的制备方法包括以下步骤：1)将丙酮溶于有机溶剂中制成丙酮溶液，然后向所述丙酮溶液中加入TS-1分子筛催化剂、氨水混合后得预反应液；2)将预反应液加热至40-80℃，并加入过氧化氢溶液，之后于40-80℃、压力为0-1.0MPa的条件下反应3-10h，然后过滤、精馏，用萃取剂萃取得到萃取液，精馏萃取液，得到丙酮肟。该发明的生产工艺简单，采用异丙醇或环己烷溶解丙酮，溶解性好，提高丙酮的转化率，且后期异丙醇或环己烷分别与生成的丙酮肟的混合物容易分离，萃取剂提纯丙酮肟，提取率高，整个工艺过程中没有传统工艺带来的环境污染。

CN108069873A涉及一种制备丙酮肟的方法，其包括如下步骤：a)反应体系的制备：在反应器中按照摩尔比1.0:5.0-35.0加入酮肟和丙酮，再加入酸催化剂和溶剂，在反应器内搅拌混合均匀形成反应体系，该反应体系的pH值在1-5；b)丙酮肟的合成反应：将步骤a)得到的反应体系加热，控制反应温度在5-100℃，在0-2atm压力下，反应5-10小时；c)丙酮肟的提纯：将步骤b)得到的产物提纯得到丙酮肟。该发明的方法具有反应转化率高，丙酮肟选择性高的优点，并且反应过程简单，环境友好，减少对环境的污染，易于工业化生产。

CN106478450A公开了一种丙酮肟的提纯方法，涉及有机化合物提纯技术领域。将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂和催化剂接触，进行丙酮氨肟化反应得到丙酮肟反应液，溶剂为水和有机溶剂的混合液，提纯过程先将丙酮肟反应液过滤，滤液精馏除去有机溶剂，塔釜水肟混合液用萃取剂萃取得到萃取液，精馏萃取液，先精馏出萃取剂，后精馏出纯丙酮肟；萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。该发明方法具有萃取剂易得、萃取率高，萃取剂易分离，过程简单、耗能低、分离条件温和，产品纯度高等优点。

以上发明以及现有技术制备丙酮肟的工艺和技术存在反应时间长，收率低的问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种丙酮肟的制备方法。

本发明以丙酮、氨气和硫酸羟胺为起始原料，在催化剂作用下进行肟化反应，生成丙酮肟，反应式如下：

一种丙酮肟的制备方法，其操作步骤为：

步骤一、肟化反应，按照质量份数，将58-72份的丙酮、21-32份的氨气，0.05-3份的催化剂和920-1800份的质量百分比浓度为18%-24%的硫酸羟胺溶液加入混合器中，然后经过冷却器降温后进入到肟化反应器中，控温40-60℃，循环反应60-180min，肟化反应器内的反应液溢流至肟化分离器进行分层，上层为丙酮肟有机相，下层为硫酸铵母液；

步骤二、汽提分离，肟化分离器出来的硫酸铵母液进入到汽提塔进行汽提，回收硫酸铵母液中的丙酮肟等有机物，塔顶有机相通过泵输送至肟化反应器循环泵进口回收利用，汽提温度为95-120℃；

步骤三、初步纯化，肟化分离器上层的丙酮肟有机相至粗肟槽，然后泵入脱轻塔进行脱轻处理，控制脱轻塔顶温90-105℃出去轻组分，将重组分经泵增压后打至脱水塔进行脱水处理，控制脱水塔工作温度100-120℃，塔底得到含少量杂质的丙酮肟粗品，经泵输送至丙酮肟成品塔；