[发明专利]一种对氨基偶氮苯标准品制备方法

权利要求书

1.一种对氨基偶氮苯标准品制备方法，其特征在于：方法步骤如下：

⑴称取工业级对氨基偶氮5kg, 加入2-5kg盐酸，加入3-5升蒸馏水，搅拌5-10分钟，抽滤、收集沉淀，再加入蒸馏水，搅拌5-10分钟，抽滤、收集沉淀，再加入少量蒸馏水，搅拌洗涤一次；

⑵将水洗后的对氨基偶氮苯盐酸盐结晶加入到60-80℃的纯水中，搅拌下加入3-4 kg的40% 氢氧化钠水溶液，中和到pH9-10，冷却，析出对氨基偶氮苯结晶，过滤、收集结晶；

⑶将收集到结晶用热乙醇溶解，加入活性炭，搅拌5-10分钟，趁热过滤，观察滤液的颜色，如果颜色合格，即可将滤液降温冷却，析出结晶，如果滤液的颜色过深或发黑，必须进行二次脱色，一次重结晶只可得到含量为98%的对氨基偶氮苯；

⑷为了得到更高含量的对氨基偶氮苯，需要再采取二次乙醇重结晶法，于60-80℃干燥、即可得到99-99.5%的纯品，

所述对氨基偶氮苯标准品的技术指标如下：

含量       ≥98%；

熔点范围   125-126℃；

干燥失重   0.28-0.3%

灼烧残渣   0.02%。

2.根据权利要求1所述的一种对氨基偶氮苯标准品制备方法，其特征在于：所述的活性炭为颗粒状活性炭，为木制活性炭，粒度在100-150目。