[发明专利]一种对氨基偶氮苯标准品制备方法

说明书

本发明涉及一种对氨基偶氮苯标准品制备方法，原料采用对氨基偶氮苯盐酸盐，而不是采用对氨基偶氮苯，采用三次水洗法，可除去对氨基偶氮苯中的大部分杂质，得到含量99‑99.5％的对氨基偶氮苯标准物质，利用该标准品提供一种对氨基偶氮苯含量检测方法，包括以下方法步骤：⑴配制1.0mg/ml的对氨基偶氮苯标准储备液；⑵配制对氨基偶氮苯标准工作溶液；⑶配制试样溶液并检测。本发明设计科学合理，选择性好，因为本方法是建立在芳伯胺特有的反应基础上，故仲、叔胺无干扰，苯胺40倍，重氮氨基苯20倍对于对氨基偶氮苯无干扰，本发明方法准确度高，重现性好，测定相对标准偏差RSD为0.068％，相对误差为0.14％。

技术领域

本发明属于化工合成领域，涉及化工检测方法，尤其是一种对氨基偶氮苯标准品制备方法。

背景技术

对氨基偶氮苯也称为4-氨基偶氮苯、对苯基偶氮胺，是一种偶氮类染料中间体，曾广泛用于酸性染料、分散染料的生产。工业级对氨基偶氮苯为微带灰色的结晶或粉末，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和油类。

对氨基偶氮苯作为一种具有致癌作用的芳香胺类化合物，多年来，一直是国内外检测行业公认的限用物质。由于其结构的特殊性，在传统的检测方法条件下，其结构中的偶氮键能够断裂，产生苯胺和对苯二胺两种非致癌芳香胺，从而难以检测到目标物质。因此，与其他23种可致癌芳香胺不同，染料中的对氨基偶氮苯的检测方法一直以来存在争议。直到2008年前后，国内外陆续发布了多个行业中检测对氨基偶氮苯的方法和标准，该问题才逐渐得以解决。

现有技术中的检测方法均采用气相色谱-质谱联用仪法，该方法简单快捷，重现性和灵敏度都较好，是目前检测机构采用较多的方法。然而由于仪器的价格相对昂贵，普及度不如液相色谱高，准确性也不及分光光度法高，导致该方法应用受到一定限制。研究一种简单快速测定对氨基偶氮苯含量的方法十分必要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种选择性好、准确度高、重现性好，测定相对标准偏差RSD为0.068%，相对误差为0.14%的对氨基偶氮苯含量检测方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种对氨基偶氮苯标准品制备方法，方法步骤如下：

⑴称取工业级对氨基偶氮5kg, 加入2-5kg盐酸，加入3-5升蒸馏水，搅拌5-10分钟，抽滤、收集沉淀，再加入蒸馏水，搅拌5-10分钟，抽滤、收集沉淀，再加入少量蒸馏水，搅拌洗涤一次；

⑵将水洗后的对氨基偶氮苯盐酸盐结晶加入到60-80℃的纯水中，搅拌下加入3-4kg的40% 氢氧化钠水溶液，中和到pH9-10，冷却，析出对氨基偶氮苯结晶，过滤、收集结晶；

⑶将收集到结晶用热乙醇溶解，加入活性炭，搅拌5-10分钟，趁热过滤，观察滤液的颜色，如果颜色合格，即可将滤液降温冷却，析出结晶，如果滤液的颜色过深或发黑，必须进行二次脱色，一次重结晶只可得到含量为98%的对氨基偶氮苯；

⑷为了得到更高含量的对氨基偶氮苯，需要再采取二次乙醇重结晶法，于60-80℃干燥、即可得到99-99.5%的纯品。

而且，所述对氨基偶氮苯标准品的技术指标如下：

含量 ≥98%；

熔点范围 125-126℃；

干燥失重 0.28-0.3%

灼烧残渣 0.02%。

而且，所述的活性炭为颗粒状活性炭，为木制活性炭，粒度在100-150目。

一种对氨基偶氮苯含量检测方法，包括以下方法步骤：

⑴配制1.0mg/ml的对氨基偶氮苯标准储备液