[发明专利]一种医药用低杂质聚维酮K30的制备方法

权利要求书

1.一种医药用低杂质聚维酮K30的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)向反应釜中加入N-乙烯基吡咯烷酮、纯化水、复配引发剂的水溶液，搅拌至混合均匀；

(2)加入pH调节剂调节反应体系的pH值为8～10；

(3)在氮气的保护下，于80～85℃搅拌反应3.5～4h，反应结束后加入纯化水稀释，再将稀释后的聚合液经纯化、干燥，即可制备得到所述医药用低杂质聚维酮K30；

所述复配引发剂为金属盐与引发剂组成的复配物；所述金属盐为铬盐、铜盐或钴盐中的任意一种或多种；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸铵；

所述金属盐与引发剂的质量之比为1：5000～10000；

步骤(2)中，所述pH调节剂为氢氧化钠和三乙胺的混合水溶液；

所述制备方法能将聚维酮K30产品中的N-乙烯基吡咯烷酮残留控制在0.0002％以下，2-吡咯烷酮残留控制在0.35％以下，甲酸残留控制在0.20％以下，过氧化物低于75ppm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-乙烯基吡咯烷酮、纯化水、复配引发剂的质量之比为1：2～2.5：0.02。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化四甲基铵或有机胺中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠和三乙胺的质量比为1:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入的纯化水与步骤(1)中的纯化水的质量之比为1：2～2.5。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纯化的方法为：稀释后的聚合液经活性炭、分子筛、氧化铝、硅胶中的任意一种或多种进行吸附纯化。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纯化的方法为：稀释后的聚合液依次经活性炭、分子筛进行吸附纯化。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥的方法为使用喷雾干燥器或滚筒式干燥器进行干燥。