[发明专利]一种合成邻甲基苯乙酸的方法在审
申请号: | 202011539674.0 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112608225A | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 吕志刚 | 申请(专利权)人: | 新乡市康健化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/08 | 分类号: | C07C51/08;C07C57/30 |
代理公司: | 郑州慧广知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41160 | 代理人: | 付晓利 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 苯乙酸 方法 | ||
1.一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将邻甲基氯苄和氰化钠水溶液置于反应釜中,搅拌条件下,滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈,温度控制在85-90℃之间,合成时间为80-100min;
(2)将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:步骤(2)中,将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸,具体包括以下步骤:
1)将邻甲基苯乙腈通过氢氧化钠溶液进行水解,得到邻甲基苯乙酸钠水溶液,邻甲基苯乙酸钠水溶液经过活性炭吸附,树脂吸附除去杂质;
2)将步骤(1)中去杂后的邻甲基苯乙酸钠水溶液经过硫酸酸化,得到邻甲基苯乙酸水溶液,然后降温析晶,离心,烘干得到成品邻甲基苯乙酸。
3.根据权利要求1所述的一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:步骤(1)中,催化剂为四丁基溴化铵,邻甲基氯苄、氰化钠:四丁基溴化铵的摩尔比为1:1.15:0.012,氰化钠和水的质量比为1:1.8。
4.根据权利要求1所述的一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:合成时间为90min。
5.根据权利要求1所述的一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:步骤(1)中,所用的反应釜包括釜体,釜体的上端设置有釜盖,釜体的外侧套装有外壳体,外壳体与釜体之间设置有调温腔,调温腔的上端设置有进液管,釜体内的上端设置有中空盒体,中空盒体上设置有出液管,釜体内沿周向均布有多个第一螺旋管,第一螺旋管为中空结构,第一螺旋管的上端置于中空盒体内,且与中空盒体的下端转动相连,第一螺旋管的下端置于调温腔内,且与釜体的下端转动相连,釜体内还设置有电机驱动的搅拌轴,搅拌轴上设置有主动齿轮,第一螺旋管上设置有与主动齿轮啮合的从动齿轮,釜体的侧壁上设置有加料管,釜体的下端设置有出料管。
6.根据权利要求5所述的一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:搅拌轴的上端转动穿过中空盒体,且设置有内齿轮,釜盖上设置有电机驱动的传动轴,传动轴的下端设置有与内齿轮啮合的外齿轮圈。
7.根据权利要求5或6所述的一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:主动齿轮设置于中空盒体内的搅拌轴上,从动齿轮设置于中空盒体内的第一螺旋管上。
8.根据权利要求5所述的一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:搅拌轴为中空的第二螺旋管,第二螺旋管的下端置于调温腔内,且与釜体的下端转动相连,第二螺旋管的上端为封闭端,且转动穿过中空盒体,中空盒体内的第二螺旋管上设置有出液孔。
9.根据权利要求5所述的一种合成邻甲基苯乙酸的方法,其特征在于:釜体内设置有温度传感器,温度传感器的上端与釜盖相连。
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