[发明专利]一种合成邻甲基苯乙酸的方法

说明书

本发明提出了一种合成邻甲基苯乙酸的方法，包括以下步骤：将邻甲基氯苄和氰化钠水溶液置于反应釜中，温度控制在85‑90℃之间，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，合成时间为80‑100min；将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸；所用反应釜对釜体从外侧和内部同时进行换热调温，媒介单向流动，第一螺旋管起到搅拌和调温的双重作用，提高搅拌反应和调温的效率。将邻甲基苯乙腈合成温度控制在85‑90℃之间，缩短了合成时间，邻甲基苯乙腈中杂质含量在0.7％以下，省去了对邻甲基苯乙腈精馏的步骤。

技术领域

本发明涉及反应釜技术领域，特别是指一种合成邻甲基苯乙酸的方法。

背景技术

邻甲基苯乙酸的合成主要包括两个阶段，第一阶段为邻甲基苯乙腈的合成，该阶段通过通过邻甲基氯苄和氰化钠水溶液合成邻甲基苯乙腈，而该反应为高温放热反应，对反应釜的降温性能要求特别高，又因为邻甲基氯苄是强腐蚀性物料，不能使用不锈钢釜；第二阶段为将邻甲基苯乙腈水解制备邻甲基苯乙酸，如CN200610124563.7和CN102476991B公开的一种邻甲基苯乙酸的制备方法。

在第一阶段，因反应为高温放热反应，若不能及时进行调温，反应釜内温度过高，容易发生爆炸等安全事故；但是温度调控过低，会降低反应速率，延长合成时间，制备的邻甲基苯乙腈中杂质含量较高，现有实际生产中，通常将温度控制在85℃以下，避免反应过速，温度过高，不能及时调温，但是合成时间需要5-6小时，邻甲基苯乙腈中杂质含量在4％左右，存在合成时间长，杂质含量高的问题，后续还需对邻甲基苯乙腈进行精馏处理。

现有的反应釜方式，主要分为三种：第一种是在反应釜的外侧壁上设置有调温壳体，但是调温速度慢，而且对反应釜中部调温有限，无法实现快速；第二种是在反应釜中设置调温盘管，调温盘管会挤占反应釜内空间，同时也容易影响搅拌轴的搅拌范围，不利于物料的充分反应以及快速热交换；第三种是在搅拌轴内设置双层循环腔，将冷源通过双层循环腔进行冷热交换，如CN209049386U公开了一种搪瓷反应釜，采用该结构，搅拌区域和调温区域重合，但是冷媒流入和流出通道同路线并列设置，两个通道之间容易进行热量交换，降低了调温的效率，不利于热量的快速带出，搅拌轴不易加工。

发明内容

本发明提出一种合成邻甲基苯乙酸的方法，将邻甲基苯乙腈合成温度控制在85-90℃之间，缩短了合成时间，邻甲基苯乙腈中杂质含量在0.7％以下，省去了对邻甲基苯乙腈精馏的步骤。

本发明的技术方案是这样实现的：一种合成邻甲基苯乙酸的方法，包括以下步骤：

(1)将邻甲基氯苄和氰化钠水溶液置于反应釜中，搅拌条件下，滴加催化剂合成邻甲基苯乙腈，温度控制在85-90℃之间，合成时间为80-100min；

(2)将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸。

进一步地，步骤(2)中，将邻甲基苯乙腈通过水解反应制备邻甲基苯乙酸，具体包括以下步骤：

1)将邻甲基苯乙腈通过氢氧化钠溶液进行水解，得到邻甲基苯乙酸钠水溶液，邻甲基苯乙酸钠水溶液经过活性炭吸附，树脂吸附除去杂质；

2)将步骤(1)中去杂后的邻甲基苯乙酸钠水溶液经过硫酸酸化，得到邻甲基苯乙酸水溶液，然后降温析晶，离心，烘干得到成品邻甲基苯乙酸。

进一步地，步骤(1)中，催化剂为四丁基溴化铵，邻甲基氯苄、氰化钠：四丁基溴化铵的摩尔比为1：1.15：0.012，氰化钠和水的质量比为1：1.8。