[发明专利]一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，混合；步骤三，中和；步骤四，回收；步骤五，提纯；其特征在于：

其中在上述步骤一中，按照预定比例分别称取无水乙醇、丙烯酸乙酯、碱金属醇盐和固体酸备用；

其中在上述步骤二中，将步骤一中备好的无水乙醇和丙烯酸乙酯倒入搅拌反应釜中，并加入步骤一中备好的碱金属醇盐，室温下混合搅拌均匀，反应完毕后得到粗制3-乙氧基丙酸乙酯和碱性溶液；

其中在上述步骤三中，将步骤一中备好的固体酸倒入搅拌反应釜中，混合搅拌均匀，加热后与步骤二中得到的碱性溶液进行中和反应，过滤后得到含有固体盐的滤饼，以及含有粗制3-乙氧基丙酸乙酯和水的滤液；

其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的滤饼烘干收集，得到固体盐副产品，再将步骤三中得到的滤液注入塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行初次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液前馏分，调节回流比分别得到未反应的无水乙醇和丙烯酸乙酯，以及少量的粗制3-乙氧基丙酸乙酯；

其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的粗制3-乙氧基丙酸乙酯回注到塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行二次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液精馏分，彻底精馏并冷却至室温，即得精制3-乙氧基丙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤一中，碱金属醇盐选用甲醇锂、乙醇钠、叔丁醇钾和叔丁醇钠中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤一中，固体酸选用柠檬酸、琥珀酸、酒石酸和硬脂酸中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤二中，搅拌反应釜的转速为60～100r/min，反应时间为7.5～8.5h。

5.根据权利要求1所述的一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤三中，搅拌反应釜的中和反应温度为20～30℃，反应时间为2～4h。

6.根据权利要求1所述的一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤四中，塔式精馏釜的塔釜压强为9～10mmHg，初次加热温度为80～120℃，初次加热时间为1～5h。

7.根据权利要求1所述的一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，其特征在于：所述步骤五中，塔式精馏釜的二次加热温度为125～140℃，二次加热时间为3～8h。

8.根据权利要求1所述的一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，其特征在于，所述无水乙醇、丙烯酸乙酯、碱金属醇盐和固体酸的重量比为200-280∶400∶2-4∶0.5-2。