[发明专利]一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法

说明书

本发明公开了一种提纯3‑乙氧基丙酸乙酯的方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，混合；步骤三，中和；步骤四，回收；步骤五，提纯；其中在上述步骤一中，按照预定比例分别称取无水乙醇、丙烯酸乙酯、碱金属醇盐和固体酸备用；该发明增加过滤和精馏处理，无需碱洗分水处理，副反应少，无三废产生，降低了对环境的污染，且反应转化率高，提纯效果好，纯度易得99.8％以上，可以将3‑乙氧基丙酸乙酯进一步加工为电子级，大大简化了分离过程，节省了资源的损耗，降低了3‑乙氧基丙酸乙酯的生产成本，同时提纯流程简单，反应条件温和，便于人员操作，有利于3‑乙氧基丙酸乙酯的大规模生产。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体为一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法。

背景技术

3-乙氧基丙酸乙酯是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体，广泛应用于涂料行业、电子行业以及医药中间体的合成。

美国专利US5081285采用乙醇和丙烯酸乙酯在甲磺酸的催化下得到3-乙氧基丙酸乙酯，反应温度120～130度，收率41％，该方案需要在压力反应，反应后还需中和，产生大量废水，不便于生产，且反应温度高，副反应多，成本过高。

专利CN200810061996.1采用金属钠等碱金属或碱金属醇盐作催化剂，以无水乙醇和丙烯酸乙酯合成3-乙氧基丙酸乙酯，反应完毕后需加酸中和再用碱水碱洗，产生大量废水，也增加了分离的步骤，而且中和过程高度放热增加了副反应，产品的纯度都在99.8％以内，无法进一步加工为电子级产品，用于光电行业。

另外也有报道用强碱性离子交换树脂催化无水乙醇和丙烯酸乙酯得到3-乙氧基丙酸乙酯的，但是由于无水乙醇和丙烯酸乙酯中微量的酸含量一般在200～500ppm，会中和强碱性离子交换树脂失去催化效果，导致强碱性离子交换树脂用量大，且一般要用丙烯酸乙酯质量的20％左右，由于催化剂用的强碱性离子交换树脂价格昂贵，使用寿命短，一般用6～8小时失去催化效果，需要再生，最多只能再生7次，而且强碱性离子交换树脂容易破碎失去用途，转化率不高，普遍在70～90％之间，再生强碱性离子交换树脂产生大量废水，大大增加了生产的成本，无法大规模生产。

因此，设计一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种提纯3-乙氧基丙酸乙酯的方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，混合；步骤三，中和；步骤四，回收；步骤五，提纯；

其中在上述步骤一中，按照预定比例分别称取无水乙醇、丙烯酸乙酯、碱金属醇盐和固体酸备用；

其中在上述步骤二中，将步骤一中备好的无水乙醇和丙烯酸乙酯倒入搅拌反应釜中，并加入步骤一中备好的碱金属醇盐，室温下混合搅拌均匀，反应完毕后得到粗制3-乙氧基丙酸乙酯和碱性溶液；

其中在上述步骤三中，将步骤一中备好的固体酸倒入搅拌反应釜中，混合搅拌均匀，加热后与步骤二中得到的碱性溶液进行中和反应，过滤后得到含有固体盐的滤饼，以及含有粗制3-乙氧基丙酸乙酯和水的滤液；

其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的滤饼烘干收集，得到固体盐副产品，再将步骤三中得到的滤液注入塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行初次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液前馏分，调节回流比分别得到未反应的无水乙醇和丙烯酸乙酯，以及少量的粗制3-乙氧基丙酸乙酯；

其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的粗制3-乙氧基丙酸乙酯回注到塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行二次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液精馏分，彻底精馏并冷却至室温，即得精制3-乙氧基丙酸乙酯。