[发明专利]一种盐酸土霉素的干燥方法

权利要求书

1.一种盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述干燥方法为：将盐酸土霉素溶剂溶液先经过脱水柱处理，除掉反应体系中的水分，然后再将盐酸土霉素结晶甩滤，用无水甲醇洗涤，得到盐酸土霉素潮品，盐酸土霉素潮品经气流干燥，气流干燥温度不超过50℃，得盐酸土霉素干品。

2.根据权利要求1所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述盐酸土霉素溶剂溶液的制备方法：反应容器中加入无水甲醇、无水氯化钙，搅拌溶解完全，加入盐酸甲醇，搅拌投入土霉素碱，溶解完全后，加入药用炭，搅拌脱色，通过单袋过滤器打循环除去药用炭，得到盐酸土霉素甲醇溶液。

3.根据权利要求2所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述干燥方法具体为：盐酸土霉素甲醇溶液通过装有脱水剂的脱水柱，打循环除去水，从脱水柱回料口取样跟踪监测水分，水分重量百分比＜0.2％后，将料液转至结晶釜中，控制温度向结晶釜中滴加盐酸甲醇结晶，滴加完毕后，降温至0～10℃搅拌2小时，甩滤，用无水甲醇洗涤固体，甩干，得到盐酸土霉素潮品，潮品经气流干燥机干燥，干燥时间不超过5小时，得盐酸土霉素干品。

4.根据权利要求2所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述土霉素碱与无水甲醇的体积重量配比为5:1；土霉素碱与无水氯化钙的重量配比为10:(1.5～2)；土霉素碱与药用炭的重量配比为40:1。

5.根据权利要求2所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述搅拌脱色时间为15分钟。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述脱水柱的尺寸为：直径0.5～1m，高度0.8～1.2m；所述脱水柱中的填料为分子筛、无水硫酸钠、无水硫酸镁和/或硅胶，填料的目数控制在100～200目。

7.根据权利要求3所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述向结晶釜中滴加盐酸甲醇结晶的温度控制在20-25℃。

8.根据权利要求3所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，以盐酸甲醇中HCl的量计，盐酸甲醇的滴加量与土霉素碱的摩尔配比为(1.5～2):1。

9.根据权利要求3所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述无水甲醇与土霉素碱的体积重量配比为5:1。

10.根据权利要求3所述的盐酸土霉素的干燥方法，其特征是，所述气流干燥的温度为40～50℃。