[发明专利]一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法在审
申请号: | 202011544535.7 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112678881A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 张亚楠;田新勇;魏玲;梁国文;高彦宾 | 申请(专利权)人: | 陕西红马科技有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 符继超 |
地址: | 715400 陕西省渭南市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒度 分布 可控 镍钴锰 前驱 制备 方法 | ||
1.一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在反应容器1和反应容器2中加入水,搅拌,升温,通入惰性气体;其中,所述反应容器2中设有不同高度的超声筛网;
(2)调节反应容器1中氨浓度为3-8g/L、pH值为11.2-13.2,调节反应容器2中氨浓度为4-10g/L、pH值为10.8-13.2;
(3)向反应容器1中加入镍钴锰盐溶液、碱溶液和氨水溶液并维持氨浓度为3-8g/L、pH值为11.2-13.2;
(4)将反应容器1中的浆料溢流至反应容器2中,向反应容器2中加入镍钴锰盐溶液、碱溶液和氨水溶液,并维持氨浓度为4-10g/L、pH值为10.8-13.2,同时开启超声;
(5)待反应容器2中固含量达到450g/L-550g/L时,取反应容器2不同高度的浆料测试粒度,将达到粒度目标的对应高度的浆料泵出,洗涤、干燥、筛分,得到不同粒径的镍钴锰前驱体材料。
2.根据权利要求1所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水的用量为30-40L;所述搅拌频率为30-70Hz;所述升温至40-70℃。
3.根据权利要求1所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述惰性气体为氮气或氩气,所述通入惰性气体的保护时间为1-2h,流量为2-4L/min。
4.根据权利要求1所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应容器2中在高度为1/3处设置目数为600-2000的超声筛网,在高度为2/3高度处设置目数为1000-5000的超声筛网。
5.根据权利要求1所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述镍钴锰盐溶液的流量为1-3L/h,碱溶液的流量为1-4L/h,氨溶液的流量为150-500mL/h。
6.根据权利要求1所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述镍钴锰盐溶液的流量为1-3L/h,碱溶液的流量为1-4L/h,氨水的流量为150-500mL/h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)-(4)中,所述镍钴锰盐溶液为镍盐、钴盐和锰盐的混合溶液,镍钴锰的摩尔比为x:y:(1-x-y),其中,0<x<1,0≤y≤0.5;
所述镍钴锰盐溶液中的盐溶液为硫酸盐溶液、氯化盐溶液、硝酸盐溶液中的一种或几种的混合。
8.根据权利要求7所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)-(4)中,所述镍钴锰盐溶液的摩尔浓度为1-3mol/L,所述碱溶液的摩尔浓度为2-6mol/L,所述氨水溶液的摩尔浓度为6-18mol/L。
9.根据权利要求8所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述洗涤的具体操作为:使用温度为40-70℃、浓度为0.1-0.4mol/L的氢氧化钠溶液和40-70℃的纯水在离心机中进行洗涤,得到镍钴锰氢氧化物。
10.根据权利要求9所述的一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述干燥温度为100-200℃,时间为2-5h;所述粒度目标为2-16μm。
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