[发明专利]一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法

说明书

本发明公开了一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法，包括以下步骤：调节反应容器1和反应容器2中氨浓度、pH值；向反应容器1中加入镍钴锰盐溶液、碱溶液和氨水；将反应容器1中的浆料溢流至反应容器2中，向反应容器2中加入镍钴锰盐溶液、碱溶液和氨水，同时开启超声；待反应容器2中固含量达到450g/L‑550g/L时，取反应容器2不同高度的浆料测试粒度，将达到粒度目标的对应高度的浆料蹦出，洗涤、干燥、筛分，得到不同粒径的镍钴锰前驱体。本发明中采用两个反应容器实现了粒度分布可控且球形度高的前驱体，前驱体形貌良好，且本发明中的制备方法可以在连续反应的条件下将粒度分布控制在目标值之间，易操控，更加适用于大工业化生产。

技术领域

本发明涉及正极材料技术领域，更具体的说是涉及一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法。

背景技术

锂离子电池因其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应和电化学性能高等优点，在便携式电子设备、电动汽车和混合动力汽车中得到广泛应用。三元镍钴锰电池由于具有更高的容量、更好的循环性能以及优良的倍率性能而成为未来新能源领域电池材料的发展趋势。

粒度分布均匀的前驱体具有更好的循环性能和高温性能，前驱体合成工艺中的晶粒形核及成长条件不一样，导致制备好的镍钴锰前驱体的粒度分布不均匀，成品中的小颗粒由于成长时间不足、比表面大、活性高等会造成最终镍钴锰酸锂的高温性能和循环性能差。故现有工艺条件很难得到粒度分布可控、形貌良好的镍钴锰前驱体材料。

因此，如何提供一种粒度分布可控且球形度高的镍钴锰前驱体的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种粒度分布可控且球形度高的镍钴锰前驱体的制备方法，通过本方法制备的前驱体形貌良好、球形度高，可以在连续反应的条件下将粒度均匀且粒度分布可控制在目标值之间。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种粒度分布可控的镍钴锰前驱体的制备方法，包括以下步骤：

(1)在反应容器1和反应容器2中加入纯水，开搅拌，升温至40-70℃，通入惰性气体；其中，所述反应容器2中设有不同高度的超声筛网；

(2)向反应容器1和反应容器2中加入碱溶液和氨水溶液，调节反应容器1中氨浓度为3-8g/L、pH值为11.2-13.2，调节反应容器2中氨浓度为4-10g/L、pH值为10.8-13.2；

(3)向反应容器1中加入镍钴锰盐溶液、碱溶液和氨水溶液并维持氨浓度为3-8g/L、pH值为11.2-13.2；

(4)将反应容器1中的浆料溢流至反应容器2中，向反应容器2中加入镍钴锰盐溶液、碱溶液和氨水溶液，并维持氨浓度为4-10g/L、pH值为10.8-13.2，同时开启超声；

(5)待反应容器2中固含量达到450g/L-550g/L时，取反应容器2不同高度的浆料测试粒度，将达到粒度目标的对应高度的浆料泵出，洗涤、干燥、筛分、除铁，得到不同粒径的镍钴锰前驱体材料。

本发明的有益效果：本发明中采用两个反应容器，实现了粒度分布可控且球形度高的前驱体，前驱体形貌良好，且本发明中的制备方法可以在连续反应的条件下将粒度均匀且粒度分布可控制在目标值之间，易操控，更加适用于大工业化生产。

除铁是因为前驱体对磁性物质含量要求很高，人、机、料、法、环等各个环节均会引入磁性物质，故最后都会有除铁工序，以保证产品的纯度。

优选地，本发明中的反应容器1和反应容器2均为反应釜。

优选地，步骤(1)中，所述纯水的用量为30-40L；所述搅拌频率为30-70Hz。

优选地，步骤(1)中，所述惰性气体为氮气或氩气，所述通入惰性气体的保护时间为1-2h，流量为2-4L/min。