[发明专利]一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂有效
申请号: | 202011546818.5 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112646539B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 刘仁;皮玉红;胡鹏 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C09J175/14 | 分类号: | C09J175/14;C08G18/67;C08G18/32;C08G18/10 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐蕙芬 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红外 固化 聚氨酯 丙烯酸酯 胶黏剂 | ||
1.一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的组分包括:
各组份总量之和为100wt%;
所述超支化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为:
S1在0-5℃下,异佛尔酮二异氰酸酯与二乙醇胺在N,N-二甲基乙酰胺溶液中反应2h,再升温至40-50℃,当测定NCO含量为4-6%时,加入胺基硅油封端,得到羟基封端的超支化聚氨酯;
S2在50-60℃下,在异佛尔酮二异氰酸酯与N,N-二甲基乙酰胺溶液中,缓慢滴加聚乙二醇200和N,N-二甲基乙酰胺溶液,当NCO值达到50%后,降温至35-40℃后,缓慢滴加二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚、丙烯酸羟乙酯和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液,当NCO值为25%时停止反应,得到预聚体;
S3在40-50℃下,向羟基封端的超支化聚氨酯中加入二月桂酸二丁基锡和对羟基苯甲醚,将预聚体缓慢滴加入羟基封端的超支化聚氨酯中,滴完后升温反应,检测NCO值,直至NCO值不变后加入过量二正丁胺进行封端得到粗产物;
S4粗产物经过纯化后得到超支化聚氨酯丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述超支化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为:
S1将异佛尔酮二异氰酸酯和等质量N,N-二甲基乙酰胺溶液混合,待溶液冷却至0℃时,缓慢滴加质量比1:1的二乙醇胺和N,N-二甲基乙酰胺溶液,滴完后在0℃条件下反应2h;缓慢升温至50℃,每隔20min对其进行NCO含量测定,当测定的NCO含量为4~6%时,加入胺基硅油,最后用无水乙醚进行沉降分离、真空干燥后得到端羟基为2的超支化聚氨酯;
S2在60℃,氮气条件下,加入质量比1:1的异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基乙酰胺溶液,缓慢滴加质量比1:1的聚乙二醇200和N,N-二甲基乙酰胺溶液,当NCO值达到50%后,降温至35℃后,缓慢滴加溶有质量比1:1:1:1的二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚、丙烯酸羟乙酯和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液,每隔20min对其进行NCO含量测定,当达到25%时停止反应,得到预聚体;
S3在40℃下,向羟基封端的超支化聚氨酯中加入二月桂酸二丁基锡和对羟基苯甲醚,将预聚体缓慢滴加入羟基封端的超支化聚氨酯中,其中羟基封端的超支化聚氨酯的羟基摩尔与预聚体的异氰酸基摩尔相等,滴完后升温至70℃进行反应,每隔20min对其进行NCO含量测定,直至NCO值不变后加入过量二正丁胺进行封端得到粗产物;
S4粗产物通过无水乙醚沉淀,再用丙酮洗涤、过滤,最后真空干燥后即得超支化聚氨酯丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,光引发剂包括2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基苯基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、1,7,7'-三甲基-双环(2,2,1)庚烷-1,3-二酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,上转换纳米粒子包括NaYF4、BaYF5、NaGdF4、LiYF4、NaYbF4、Na3 ScF6、YF3、GdOF中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,活性稀释剂包括二缩三丙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、1、6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂,其特征在于,所述近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂中还添加颜料。
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