[发明专利]一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂

说明书

本发明涉及一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂，属于胶黏剂领域。所述近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的组分包括：聚氨酯丙烯酸酯树脂、超支化聚氨酯丙烯酸酯、活性稀释剂、光引发剂、上转换纳米粒子。所述胶黏剂具有固化深度高等优点；该体系还具有黏度低、提高固化速度的优点，并且该技术能够实现有色体系固化。

技术领域

本发明涉及一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂，属于胶黏剂领域。

背景技术

光固化技术具有固化快速，节能，绿色等优点，光固化胶黏剂广泛的应用于医疗卫生、电子组件及日常生活中。但是紫外光固化深度有限并且很难固化有色体系，目前对于片保密、集成电路晶片封合、IC包封、电子线路的补强等领域往往需要用到有色胶黏剂，但是紫外光固化无法满足需求。

聚氨酯丙烯酸酯常作为胶黏剂主体树脂，但是其在近红外体系中会增加体系粘度，从而影响胶黏剂相关性能，因此有必要研究一种低黏度、能快速固化的有色胶黏剂。

发明内容

基于上述问题，本发明提供了一种近红外固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂，所述组分包括：

在一种实施方式中，所述超支化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：

S1在0-5℃下，异佛尔酮二异氰酸酯与二乙醇胺在N,N-二甲基乙酰胺溶液中反应2h，再升温至40-50℃，滴加NCO含量至4-6％时，加入胺基硅油封端，得到羟基封端的超支化聚氨酯；

S2在50-60℃下，在异佛尔酮二异氰酸酯与N,N-二甲基乙酰胺溶液中，缓慢滴加聚乙二醇200和N,N-二甲基乙酰胺溶液，当NCO值达到50％后，降温至35-40℃后，缓慢滴加二月桂酸二丁基锡和对羟基苯甲醚、丙烯酸羟乙酯和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液，当NCO值为25％时停止反应，得到预聚体；

S3在40-50℃下，加入二月桂酸二丁基锡和对羟基苯甲醚，将预聚体缓慢滴加入羟基封端的超支化聚氨酯中，滴完后升温反应，检测NCO值，直至NCO值不变后加入过量二正丁胺进行封端得到粗产物；

S4粗产物经过纯化后得到超支化聚氨酯丙烯酸酯。

所述超支化聚氨酯丙烯酸酯具有高的官能度，黏度低，固化收缩小等优点。

通过对NCO的控制，合成特殊官能度的超支化结构，使得超支化聚氨酯丙烯酸酯内部具有空腔结构，同时外部含有大量的官能团，并且分子无缠结、非结晶等特点，使其具有粘度低、溶解性高和流动性好等优异性能，与聚氨酯丙烯酸酯混合使用，可以降低树脂配方的黏度，提高固化速度及减少体积收缩。

在一种实施方式中，所述超支化聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：

S1将异佛尔酮二异氰酸酯和等质量N,N-二甲基乙酰胺溶液混合，待溶液冷却至0℃时，缓慢滴加质量比1:1的二乙醇胺和N,N-二甲基乙酰胺溶液，滴完后在0℃条件下反应2h；缓慢升温至50℃，每隔20min对其进行NCO含量测定，当测定的NCO含量达到4-6％时，加入胺基硅油，最后用无水乙醚进行沉降分离、真空干燥后得到端羟基为2的超支化聚氨酯；

S2在60℃，氮气条件下，加入质量比1:1的异佛尔酮二异氰酸酯和N,N-二甲基乙酰胺溶液，缓慢滴加质量比1:1的聚乙二醇200和N,N-二甲基乙酰胺溶液，当NCO值达50％后，降温至35℃后，缓慢滴加溶有质量比1:1:1:1的二月桂酸二丁基锡和对羟基苯甲醚、丙烯酸羟乙酯和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液，每隔20min对其进行NCO含量测定，当达到25％时停止反应，得到预聚体；

S3在40℃下，加入二月桂酸二丁基锡和对羟基苯甲醚，将预聚体缓慢滴加入等羟基摩尔质量的羟基封端的超支化聚氨酯中，滴完后升温反应，每隔20min对其进行NCO含量测定，直至NCO值不变后加入过量二正丁胺进行封端得到粗产物；