[发明专利]一种罗汉果醇衍生物单体、其制备方法及应用在审
申请号: | 202011549094.X | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112679571A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 宋静茹;李典鹏 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;A61P29/00;A61K31/575 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 姚晓丽 |
地址: | 541006 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 罗汉果 衍生物 单体 制备 方法 应用 | ||
1.一种罗汉果醇衍生物单体,其特征在于,其为式2所示的化合物,
2.一种罗汉果醇衍生物单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:制备中间产物M-1
取罗汉果醇1.5g-3g,溶解于15mL-50mL丙酮中,加入15mL-50mL纯水,升温至40℃-60℃搅拌5min-15min,得到罗汉果醇溶液;
取15mL-30mL丙酮、15mL-30mL纯水和0.3mL-1.0mL乙酸,混合均匀后,得到混合液A;
取1.5g-3g高碘酸钠,溶解于上述混合液A中,混合均匀后,得到混合液B;
将上述混合B缓慢滴加至上述罗汉果醇溶液中,滴加完毕后于40℃-60℃避光反应16h-30h,降至室温,减压除去丙酮后,萃取,有机相经干燥后浓缩,再硅胶柱色谱分离,得到如式1所示的中间产物M-1;
步骤2:制备罗汉果醇衍生物单体
在室温下,将0.7g-2g步骤1得到的中间产物M-1溶解在10mL-20mL叔丁醇中,随后加入2mL-7mL的2-甲基-2-丁烯,得到混合液C;
将0.7g-2.5g亚氯酸钠和1.2g-4.0g二水合磷酸二氢钠溶解20mL-40mL纯水中,得到混合液D;
将上述混合物D缓慢滴加至所述混合液C中,薄层色谱跟踪反应进度至反应结束,反应混合液经淬灭、萃取、干燥、浓缩与硅胶柱色谱分离,得到如式2所示的单体M-2,即为罗汉果醇衍生物单体,
3.根据权利要求2所述的罗汉果醇衍生物单体的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述萃取采用二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的任意一种;所述干燥采用无水硫酸钠或者无水硫酸镁;所述浓缩是采用旋转蒸发仪浓缩至5mL。
4.根据权利要求2所述的罗汉果醇衍生物单体的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述硅胶柱色谱分离采用的硅胶为200目-300目,洗脱剂为二氯甲烷与乙酸乙酯按体积比为4:1组成的混合液。
5.根据权利要求2所述的罗汉果醇衍生物单体的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述薄层色谱的条件为:硅胶GF254板,展开剂为二氯甲烷与甲醇按体积比20:1组成的混合液,显色剂喷雾显色,原料点消失即为反应完全。
6.根据权利要求5所述的罗汉果醇衍生物单体的制备方法,其特征在于,所述显色剂为浓硫酸与无水乙醇按照体积比5:95组成的混合液,所述浓硫酸的体积浓度为98%。
7.根据权利要求2所述的罗汉果醇衍生物单体的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述淬灭采用饱和氯化铵水溶液;所述萃取采用二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的任意一种;所述干燥采用无水硫酸钠或者无水硫酸镁;所述浓缩采用旋转蒸发仪浓缩至5mL。
8.根据权利要求2-7任一项所述的罗汉果醇衍生物单体的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述硅胶柱色谱分离采用的填充材料为200目-300目的硅胶,采用的洗脱剂为二氯甲烷与甲醇按体积比为20:1组成的混合液。
9.权利要求1所述的罗汉果醇衍生物单体在制备抗炎产品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述抗炎产品的剂型为口服制剂、膏剂、糊剂、涂剂、凝胶剂、涂剂和喷雾剂中的任意一种。
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