[发明专利]一种镁掺杂氧化锌磁控溅射靶材及其制备方法

说明书

本发明涉及光电材料技术领域，公开一种镁掺杂氧化锌磁控溅射靶材及其制备方法，其制备方法，包括步骤：(1)向氧化锌粉体中掺杂氧化镁粉体和第三氧化物粉体，混合后与乙醇溶液混合形成浆料；(2)将浆料球磨后干燥，过筛，得到成型用粉体；(3)将粉体冷等静压形成坯体；(4)将坯体慢速升温至900～1150℃，保温30～90min，再快速升温至烧结温度1300～1450℃，保温120～480min，慢速降温形成半成品；经切割、打磨，得到所述镁掺杂氧化锌磁控溅射靶材。该靶材的致密度高，相对密度大于95％以上，同时电阻率较低可达4×10^‑2，远低于现有技术中的靶材电阻，导电效果好，能够满足镀膜产线中频快速溅射的需求。

技术领域

本发明涉及光电材料技术领域，具体涉及一种镁掺杂氧化锌磁控溅射靶材及其制备方法。

背景技术

氧化锌作为一种环境友好、储量丰富的多功能宽禁带氧化物光电材料，在经过一定数量的三价元素(如Al、Ga、B等)的简并掺杂后，可以变成较高光电性能的透明导电氧化物材料(transparent conductive oxide，TCO)，具有紫外光吸收、可见光透明、红外光反射以及电学特性可调等优点，在平板显示、薄膜太阳能电池、建筑节能用Low-E玻璃、智能玻璃等光电信息领域得到越来越多的应用。

此外，采用更宽禁带的MgO材料掺杂氧化锌之后，赋予氧化锌材料一些新的特点和应用。由于Mg²⁺的离子半径(0.072nm)与Zn²⁺的离子半径(0.074nm)接近，因此Mg²⁺置换Zn²⁺时不会引起较大的晶格畸变，进而容易形成Mg_xZn_1-xO三元合金，相关研究表明，这种Mg_xZn_1-xO薄膜的带隙和结构特性依赖于合金薄膜中Mg的含量x。ZnO的带隙为3.37eV，MgO的带隙为7.8eV，理论上，随Mg含量的变化，所制备Mg_xZn_1-xO薄膜的禁带宽度在3.37～7.8eV变化。这种更宽禁带的MgZnO薄膜在高性能薄膜晶体管器件(TFT)、紫外探测器以及新结构CIGS薄膜太阳能电池的无Cd高阻层都有着重要的应用。

目前沉积MgZnO薄膜的技术多种多样，其中以磁控溅射成膜最为成熟，它具有薄膜致密度高、均匀性与重复性好且易于大面积高速沉积等优点而被工业界接受并广泛采用。在磁控溅射过程中，陶瓷靶材起到至关重要的作用，它的性能与溅射稳定性以及最终膜层的光电特性密切相关。对高性能陶瓷靶材的基本要求是：高致密度、细小均匀的晶粒以及成分的均匀一致。最近，基于镀膜行业新的发展，对靶材的导电性提出了更高的要求，当电阻率1000Ω才能够满足镀膜产线中频快速溅射的需求，进一步提升生产效率、降低成本。

为了控制氧化锌靶材的氧空位含量，相关文献给出了如下的制备技术手段。高庆庆等在《MgZnO靶材的制备与性能研究》(深圳大学硕士学位论文2015)中公布一种成份为Mg_xZn_1-xO(x＝0～0.4)靶材的制备方法，在这个方法中，先将市售的ZnO粉与MgO粉在含有聚乙二醇(PEG)的无水乙醇中研磨36～72h，然后干燥、压坯，在1450℃高温下烧结实现95％以上的致密度，采用万用表测试靶材的导电性能，当x＝0.12时，靶材的电阻为1MΩ，当x＝0.2时，靶材的电阻为15MΩ，当x＝0.4时，靶材的电阻为30MΩ。

然而，上述靶材及其制备方法仍有不足之处：(1)靶材烧结温度较高，过高的烧结温度对设备要求较高，增加靶材的制备成本，此外，也会导致过烧的现象发生，反而不利于致密度的提升；(2)靶材的电阻过高，只能采用射频磁控溅射的方式进行镀膜，而射频电源的成本远高于中频以及直流电源，而且沉积速率也较低。