[发明专利]检测食用油中乙基麦芽酚的方法

权利要求书

1.一种食用油中乙基麦芽酚检测的方法，其特征在于，包括如下定量的步骤：

样品的制备步骤，通过待测食用油制备待测样品，并基于标准加入法制备n个加标样品，所述n为大于等于3的整数，优选地，所述n为3～10的整数；

前处理的步骤，对所述待测样品和加标样品中的极性物质进行富集并得检测样品；优选地，所述富集是使用极性溶剂对待测样品和加标样品进行萃取，所述极性溶剂选自乙腈或者甲醇；

检测的步骤，将各个所述检测样品通过气相色谱和质谱的联用进行测试，并基于标准加入法制备工作曲线从而确定所述待测样品中乙基麦芽酚的含量，

其中，所述气相色谱中包括强极性色谱柱，所述质谱采用特征选择离子监测扫描(SIM)工作模式；优选地，所述强极性色谱柱选自基于聚乙二醇的色谱柱、极性基团改性的聚乙二醇色谱柱或极性基团改性的聚硅氧烷色谱柱。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还具有以下特征中的一个或多个：

所述检测的步骤中，在气相色谱的所述强极性色谱柱之前和/或之后还使用弱极性色谱柱与之串联；

所述检测的步骤中，气相色谱的升温程序包括，以10℃/min以下的速度升温至不超过100℃，并保温不超过15min；然后再30～40℃/min升温至230～260℃，并保持2～10min；

所述方法依据标准加入法工作曲线的线性相关系数R²大于0.998；和/或所述方法对乙基麦芽酚的检出限为5μg/Kg。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述弱极性色谱柱包括苯基改性的二甲基聚硅氧烷；和/或所述质谱为单四级杆质谱。

4.一种食用油中乙基麦芽酚检测的方法，其特征在于，包括如下定性的步骤：

样品的制备步骤，通过待测食用油制备待测样品，并制备具有已知乙基麦芽酚浓度的标准样品；

前处理的步骤，对所述待测样品中的极性物质进行富集并得检测样品；优选地，所述富集是使用极性溶剂对待测样品进行萃取，所述极性溶剂选自乙腈或者甲醇；

检测的步骤，分别将所述标准样品和所述检测样品通过气相色谱和质谱的联用进行测试，并记录：

i)标准样品中乙基麦芽酚气相色谱峰的保留时间t1，以及质谱中特征离子峰的丰度比；

ii)检测样品中疑似乙基麦芽酚气相色谱峰的保留时间t2，以及质谱中特征离子峰的丰度比，

其中，所述气相色谱中包括强极性色谱柱，所述质谱采用特征选择离子监测扫描(SIM)工作模式；优选地，所述强极性色谱柱选自基于聚乙二醇的色谱柱、极性基团改性的聚乙二醇色谱柱或极性基团改性的聚硅氧烷色谱柱，和/或所述质谱为单四级杆质谱；

判断的步骤，通过t1与t2的比较，并且必要时还通过所述质谱中特征离子峰的丰度比的比较确定待测样品中是否含有乙基麦芽酚。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法还具有以下特征中的一个或多个：

所述检测的步骤中，气相色谱的升温程序包括，以10℃/min以下的速度升温至不超过100℃，并保温不超过15min；然后再30～40℃/min升温至230～260℃，并保持2～10min；

在所述判断的步骤中，若所述t1与t2偏差小于等于±0.05min，则继续通过质谱特征离子峰的丰度比的比较确定待测样品中是否含有乙基麦芽酚。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述质谱中特征离子峰的丰度比的比较，包括将所述检测样品的139,125和97离子峰相对强度与140离子峰相对强度之比分别与标准样品中139,125和97离子峰相对强度与140离子峰相对强度之比进行比较。