[发明专利]检测食用油中乙基麦芽酚的方法

说明书

本发明提供了一种检测食用油中乙基麦芽酚的方法，其包括定性和定量测试方法。

技术领域

本发明属于食品添加剂的分析和检测领域，具体而言，涉及一种食用油中可能含有或添加的化学物质的分析方法，更具体而言涉及植物油中乙基麦芽酚的定性和定量检测方法。

背景技术

乙基麦芽酚(CAS NO:4940-11-8)，通常为白色针状或白色结晶粉末。作为一种香味改良剂、增香剂，应用越来越广泛，是烟草、食品、饮料、香精、果酒、日用化妆品等良好的香味增效剂，对食品的香味改善和增强具有显著效果，对甜食起着增甜作用。

其作为食品用香料，目前未曾发现乙基麦芽酚存在于天然物质中，它必须通过化学合成的方法得到，因此属于人工合成的一种香精香料。虽然，乙基麦芽酚具有一定的安全性，并且是GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的食品用合成香料，可用于烟草、食品、饮料、香精、酒类等的增香。但GB 2760-2014附录B.1中明确规定植物油脂中不得添加食品用香料、香精。因此，乙基麦芽酚在食用植物油中实际上属于非法添加类，并不得检出。

进一步，已经存在对于食品类物质中乙基麦芽酚含量的检测方法，目前检测此类化合物的方法主要集中在紫外分光法、液相色谱法、气相色谱法和液质联用法，以上方法还经常结合固相萃取法一起使用，起到净化样品基质，提高检测准确度的目的。例如：

目前GB 5009.250-2016《食品安全国家标准-食品中乙基麦芽酚的测定》规定对食品中乙基麦芽酚的检测方法为高效液相色谱法，此方法的检出限为0.5mg/Kg，但该方法的适用范围中并未包括食用油脂产品；

已经出台的食品补充检测方法BJS(2017.08，中国)《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》，用于食用油脂中乙基麦芽酚的监督抽检项目；此方法为高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法；方法检出限为25μg/Kg，该方法所采用的仪器设备昂贵，不能得以广泛使用及推广；因油脂样品成分复杂，存在本底物质干扰检测的情况。

目前，对于使用气相色谱与质谱联用的对乙基麦芽酚的检测方法，例如：

引用文献1公开了一种以固相萃取为提取分离方式的气质联用测定调和油中麦芽酚、乙基麦芽酚的方法。其样品经正己烷溶解后，采用氨基固相萃取柱分离净化，结合气质的高分辨率和高灵敏度，通过选择合适的监测离子，分别从检出限、回收率和精密度3个方面考察方法的适用性。检测结果中，乙基麦芽酚检出限为0.35mg/kg。在0-0.5g/kg测定范围内，加标回收率为95.2％-107％，精密度为0.9％-1.2％。

引用文献2公开了一种掺伪花生油的鉴别方法，其包括：萃取预处理以及利用气质联用仪对萃取出来的芳香性物质进行分析，并通过采用Xcalibur软件处理实验图谱得到相关数据，利用乙基麦芽酚和三乙酸甘油酯作为特征性物质对花生香精进行定性分析。

然而，引用文献1，样品需要经过固相萃取然后进行气质联用测试，其检测的便捷性以及对于乙基麦芽酚的检测精度(检出限)仍然不能说是充分的，引用文献2中仅仅涉及了定性分析而没有公开定量检测的可行性。

此外，在针对其他的蔬菜农残的检测方面中，也存在使用气相色谱与质谱联用的检测手段已对目标农药残留物进行定量检测。

例如，引用文献3以常见的4种蔬菜为材料，应用气相色谱/质谱联用方法，研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。使用较强极性的毛细管柱(如DB-17MS)可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上，采用选择离子监控扫描(SIM)，可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限，4种蔬菜中5种菊酯类检出限范围在0.00253-0.19100mg/kg。虽然引用文献3具有较低的检出限，但对于食用油中是否能进行类似的检测无法得知，尤其是考虑到植物油中的干扰物质大量存在的情况。