[发明专利]一种环状三氮膦配体化合物及其制备方法在审
申请号: | 202011550644.X | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112679546A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 孙喜玲;罗波;李展;孙文海;刘银辉;梅光雄;苟俊;王凌岩;游志勇 | 申请(专利权)人: | 安徽泽升科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/6584 | 分类号: | C07F9/6584 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 花锦涛 |
地址: | 246000 安徽省安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环状 三氮膦配体 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种环状三氮膦配体化合物,其特征在于,结构式如下所述:
2.根据权利要求1所述的环状三氮膦配体化合物,其特征在于,所述环状三氮膦配体的合成路线如下所示:
3.一种如权利要求1-2任意一项所述环状三氮膦配体化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)化合物2的制备:
向圆底烧瓶中分别加入化合物1以及2-氨基吡啶和1-羟基苯并三氮唑,并向圆底烧瓶中加入二氯甲烷和N,N’-二甲基甲酰胺将上述混合物溶解;
向上述溶液中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐,并在室温下搅拌,搅拌反应后,将反应体系浓缩至干,经后处理操作后,得到化合物2;
(2)化合物3的制备:
在圆底烧瓶中加入化合物2、5mL三氟乙酸和二氯甲烷,将上述反应体系在室温下搅拌后,浓缩至干,在残留物中加入二氯甲烷溶解,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性,经过后处理操作后,得到化合物3;
(3)化合物4的制备:
在圆底烧瓶中分别加入化合物3和1,4-二氧六环,并混合均匀,在冰浴下向上述溶液中加入氢化铝锂,搅拌下缓慢升至室温后,升温至回流,回流反应后,冷却至室温,反应液经过后处理后,得到化合物4;
(4)化合物5的制备:
在圆底烧瓶中分别加入化合物4、三(二甲氨基)膦、甲苯,氮气保护下将上述反应体系回流,回流反应后,冷却至室温,将反应体系浓缩至干,即得到化合物5,化合物5既为环状三氮膦配体化合物。
4.根据权利要求3所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中化合物1与2-氨基吡啶的摩尔量之比为1:1.5;
所述步骤(1)中化合物1与1-羟基苯并三氮唑的摩尔量之比为1:1.0;
所述步骤(1)中化合物1与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的摩尔量之比为1:1.55。
5.根据权利要求3所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)中调溶液的pH至8。
6.根据权利要求3所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中化合物3与氢化铝锂的摩尔量之比为1:5。
7.根据权利要求4所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中室温下搅拌17h后,将反应体系浓缩至干,加入乙酸乙酯溶解,分别用饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗两次,有机相用硫酸镁干燥,浓缩至干;粗产品柱色谱分离,洗脱剂为二氯甲烷与丙酮。
8.根据权利要求5所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中在残留物中,采用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩至干,得到化合物3。
9.根据权利要求3所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,在氮气保护下将上述反应体系回流12小时后,冷却至室温。
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