[发明专利]一种环状三氮膦配体化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种环状三氮膦配体化合物，其特征在于，结构式如下所述：

2.根据权利要求1所述的环状三氮膦配体化合物，其特征在于，所述环状三氮膦配体的合成路线如下所示：

3.一种如权利要求1-2任意一项所述环状三氮膦配体化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)化合物2的制备：

向圆底烧瓶中分别加入化合物1以及2-氨基吡啶和1-羟基苯并三氮唑，并向圆底烧瓶中加入二氯甲烷和N,N’-二甲基甲酰胺将上述混合物溶解；

向上述溶液中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，并在室温下搅拌，搅拌反应后，将反应体系浓缩至干，经后处理操作后，得到化合物2；

(2)化合物3的制备：

在圆底烧瓶中加入化合物2、5mL三氟乙酸和二氯甲烷，将上述反应体系在室温下搅拌后，浓缩至干，在残留物中加入二氯甲烷溶解，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性，经过后处理操作后，得到化合物3；

(3)化合物4的制备：

在圆底烧瓶中分别加入化合物3和1,4-二氧六环，并混合均匀，在冰浴下向上述溶液中加入氢化铝锂，搅拌下缓慢升至室温后，升温至回流，回流反应后，冷却至室温，反应液经过后处理后，得到化合物4；

(4)化合物5的制备：

在圆底烧瓶中分别加入化合物4、三(二甲氨基)膦、甲苯，氮气保护下将上述反应体系回流，回流反应后，冷却至室温，将反应体系浓缩至干，即得到化合物5，化合物5既为环状三氮膦配体化合物。

4.根据权利要求3所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法，其特征在于，

所述步骤(1)中化合物1与2-氨基吡啶的摩尔量之比为1：1.5；

所述步骤(1)中化合物1与1-羟基苯并三氮唑的摩尔量之比为1：1.0；

所述步骤(1)中化合物1与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的摩尔量之比为1：1.55。

5.根据权利要求3所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法，其特征在于，

所述步骤(2)中调溶液的pH至8。

6.根据权利要求3所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中化合物3与氢化铝锂的摩尔量之比为1：5。

7.根据权利要求4所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中室温下搅拌17h后，将反应体系浓缩至干，加入乙酸乙酯溶解，分别用饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗两次，有机相用硫酸镁干燥，浓缩至干；粗产品柱色谱分离，洗脱剂为二氯甲烷与丙酮。

8.根据权利要求5所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中在残留物中，采用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩至干，得到化合物3。

9.根据权利要求3所述的环状三氮膦配体化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在氮气保护下将上述反应体系回流12小时后，冷却至室温。