[发明专利]一种环状三氮膦配体化合物及其制备方法

说明书

本发明公开一种环状三氮膦配体化合物，其结构式如下所示：本发明同时公开上述环状三氮膦配体化合物的制备方法，其主要包括胺化、脱Boc保护基、还原、环合共四步反应。通过本发明公开的技术方案提供了一种稳定性高、催化活性好的三氮膦配体化合物。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，尤其涉及的是一种环状三氮膦配体化合物及其制备方法。

背景技术

含氮或含磷的化合物常用于有机化学催化中的配体，近年来，现有技术中，将氮和磷元素同时引入一个化合物中，运用它们的协同配位作用来提高有机反应的反应活性。同时含有氮磷元素的分子通常及其不稳定，尤其是与烷基链相连接的氮磷元素，现有技术中通常制备与芳环相连接的氮膦化合物来提高其稳定性。但是，由于芳环π电子的离域作用，导致氮原子和磷原子的活性降低。

因此现有技术公开的含氮或含磷的配体化合物催化活性并不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一在于提供了一种环状三氮膦配体化合物。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

一种环状三氮膦配体化合物，结构式如下所述：

优选地，所述环状三氮膦配体的合成路线如下所示：

本发明所要解决的技术问题之二在于提供了一种环状三氮膦配体化合物的制备方法，

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

一种环状三氮膦配体化合物的制备方法包括以下步骤：

(1)化合物2的制备：

向圆底烧瓶中分别加入化合物1以及2-氨基吡啶和1-羟基苯并三氮唑，并向圆底烧瓶中加入二氯甲烷和N,N’-二甲基甲酰胺将上述混合物溶解；

向上述溶液中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，并在室温下搅拌，搅拌反应后，将反应体系浓缩至干，经后处理操作后，得到化合物2；

(2)化合物3的制备：

在圆底烧瓶中加入化合物2、5mL三氟乙酸和二氯甲烷，将上述反应体系在室温下搅拌后，浓缩至干，在残留物中加入二氯甲烷溶解，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性，经过后处理操作后，得到化合物3；

(3)化合物4的制备：

在圆底烧瓶中分别加入化合物3和1,4-二氧六环，并混合均匀，在冰浴下向上述溶液中加入氢化铝锂，搅拌下缓慢升至室温后，升温至回流，回流反应后，冷却至室温，反应液经过后处理后，得到化合物4；

(4)化合物5的制备：

在圆底烧瓶中分别加入化合物4、三(二甲氨基)膦、甲苯，氮气保护下将上述反应体系回流，回流反应后，冷却至室温，将反应体系浓缩至干，即得到化合物5，化合物5既为环状三氮膦配体化合物。

优选地，所述步骤(1)中化合物1与2-氨基吡啶的摩尔量之比为1：1.5；

所述步骤(1)中化合物1与1-羟基苯并三氮唑的摩尔量之比为1：1.0；

所述步骤(1)中化合物1与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的摩尔量之比为1：1.55。

优选地，所述步骤(2)中调溶液的pH至8。

优选地，所述步骤(3)中化合物3与氢化铝锂的摩尔量之比为1：5。