[发明专利]一种测定苋菜红中未磺化芳族伯胺的方法

权利要求书

1.一种测定苋菜红中未磺化芳族伯胺的方法，其特征在于，所述的方法为比色法。

2.根据权利要求1所述一种测定苋菜红中未磺化芳族伯胺的方法，其特征在于，所述未磺化芳族伯胺以苯胺计。

3.根据权利要求1所述一种测定苋菜红中未磺化芳族伯胺的方法，其特征在于，所述的方法具体如下：

试样溶液的配制：称取2g苋菜红，于150mL烧杯中,加100mL水和5mL浓度为40g/L氢氧化钠溶液,在温水浴中搅拌至完全溶解；将此溶液移入分液漏斗中,少量水洗净烧杯；每次以50mL乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液；以10mL浓度为4g/L氢氧化钠溶液洗涤乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素；再每次以10mL盐酸溶液对乙酸乙酯溶液反萃取3次；合并该盐酸萃取液,然后用水稀释至100mL,摇匀；

标准对照溶液的配制：吸取2.0mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻度,混合均匀；

重氮化偶合溶液的配制：吸取10mL试样溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min；在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL亚硝酸钠溶液,稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min,进行重氮化反应；另取一个25mL容量瓶移入1mLR 盐溶液和10mL碳酸钠溶液；将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有 R盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,再以水定容；充分混匀后在暗处放置15min；

标准重氮化偶合溶液的制备：吸取10mL标准对照溶液,其余步骤同上；

空白溶液的配制：吸取10mL盐酸溶液、10mL碳酸钠溶液及1mLR 盐溶液于25mL容量瓶中,水定容；

分析步骤：将标准重氮化偶合溶液和试样重氮化偶合溶液分别置于比色皿中,在510nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度Aa、Ab,以空白溶液作为参比溶液；

结果判定：Ab≤Aa。

4.根据权利要求3所述一种测定苋菜红中未磺化芳族伯胺的方法，其特征在于，所述标准对照溶液的配制和空白溶液的配置中，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:3。

5.根据权利要求4所述一种测定苋菜红中未磺化芳族伯胺的方法，其特征在于，所述试样溶液的配置中，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:10。

6.根据权利要求1-5任一项所述一种测定苋菜红中未磺化芳族伯胺的方法，其特征在于，所述苯胺标准溶液的浓度为0.1g/L、溴化钾溶液的浓度为500g/L、碳酸钠溶液的浓度为200g/L、R盐溶液的浓度为20g/L、亚硝酸钠溶液的浓度为3.52g/L。