[发明专利]一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法在审
申请号: | 202011552277.7 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112552213A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 吴财平;钟子坊;周小华 | 申请(专利权)人: | 杉杉新材料(衢州)有限公司 |
主分类号: | C07C303/38 | 分类号: | C07C303/38;C07C311/16 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 烷基 酰氟 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法,其特征在于,将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合,制成混合液Ⅰ,将烷基磺酰氯和有机溶剂混合,配成混合液Ⅱ,在搅拌的条件下,将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加,反应结束后,提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯;将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂,形成混合液Ⅲ,将要制备的目标盐类的无机或有机盐和有机溶剂混合,形成混合液Ⅳ,搅拌下,将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加,反应,得到烷基磺酰氟代苯胺盐粗品,除杂、提纯后得到高纯的烷基磺酰氟代苯胺盐。
2.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法,其特征在于,所述的烷基磺酰氯的化学结构式如下式(Ⅰ)所示:
其中,X代表1-5个碳原子的全氟或半氟代烷基。
3.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法,其特征在于,所述的氟代苯胺的化学结构式如下式(Ⅱ)所示:
其中,R1~R5分别代表氟原子或氢原子,且不可同时为氢原子。
4.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、碳酸二乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、二氧戊环、乙腈中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为甲酰胺、三乙胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、四丁基溴化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法,其特征在于,所述的提纯方法包括固液分离、萃取、分液和蒸馏等,固液分离的方法为过滤或离心,蒸馏的方法为减压蒸馏。
7.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法,其特征在于,所述的烷基磺酰氟与氟代苯胺的摩尔质量比为1~1.5:1,所述溶剂的量为氟代苯胺质量的10-50倍,所述的缚酸剂与有机溶剂的质量比为1:10~50,所述的盐类物质盐类离子的摩尔质量与氟代苯胺的摩尔质量比为1~2:1。
8.根据权利要求1所述的烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法,其特征在于,所述的反应的温度为0℃~80℃,反应的时间为1~24h,所述的滴加的速度为1~5ml/min。
9.根据权利1-8所述,合成产品具有如式Ⅲ所示的结构式:
其中,X代表1-5个碳原子的全氟或半氟代烷基,R1~R5分别代表氟原子或氢原子,且不可同时为氢原子,M代表化合价为+1价的阳离子,选自Li、Na、K中的一种。
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